[发明专利]一种凝胶浇注成型坯体的脱水固化处理方法

说明书

技术领域

本发明属于凝胶成型制备技术领域，具体涉及一种凝胶浇注成型坯体的脱水固化处理方法。

背景技术

凝胶浇注成型是20世纪90年代初由美国橡树岭国家实验室研究人员发明的一种成型技术，用于陶瓷和耐火材料制品的成型。这一方法首先将浆料分散于含有有机单体的溶液中，制成高固相体积分数>50%的悬浮液，然后注入一定形状的无孔模具中，在一定的催化、温度条件下，有机单体聚合，形成凝胶，从而导致悬浮体原位凝固，最后经过干燥可得到强度较高的坯体。适合成型复杂形状的物体。目前已经发展成为水基凝胶浇注成型和无水凝胶浇注成型两种方法。但是，水基凝胶浇注成型坯体中含有较多的水、有机物等，存在干燥条件苛刻、干燥时间长等缺点。因而，为消除凝胶浇注成型坯体在干燥过程中开裂和变形，人们开展了广泛的研究，已有较多的专利文献报道。中国专利CN200910047501公布了一种促使凝胶浇注成型素坯中裂纹愈合的方法，将凝胶浇注成型的湿素坯放在恒温恒湿烘箱中，在50～70℃，相对湿度为80～95%环境中干燥24～96h，促使样品产生的裂纹有效愈合后，再采用多步干燥方法得到无缺陷的凝胶浇注素坯。中国专利CN101486579A公布了一种凝胶注模坯体的干燥方法，将坯体或坯体连同模具一起浸入到低沸点有机物与水配制的干燥溶剂中，静置1~48h后取出，再自然状态下1～48h完全干燥。

凝胶浇注成型的关键是制备出低粘度高固相含量的浆料，中国专利CN100384783C公布了一种改善凝胶浇注成型制备陶瓷城形体的浆料的方法，以N-取代的丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺为有机单体，N N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，非盐形式的水溶性偶氮为引发剂与水配制成2～50wt%预混液，在搅拌条件下向陶瓷粉末加入10～100wt%预混液配制成高固相含量的浆料。中国专利CN1166588C公布了一种凝胶浇注成型工艺中高固相含量氧化物浆料的制备方法，以一种丙烯酸—丙烯酸酯—膦酸—磺酸四元共聚物为分散剂，制备出固含量为55%的氧化铝浆料及固相含量达50%氧化锆浆料。

在多孔陶瓷及耐火材料领域浇注成型被广泛的应用，中国专利CN101417888A公布了一种多孔轻质隔热保温材料及其制备方法，以石灰石或石灰、蓝晶石、煅烧高铝低铁粘土、工业氧化铝、半水石膏为原料，添加有机/无机复合造孔剂，通过半干振动浇注成型，一步原位反应烧结制备出主物相为莫来石相和钙长石相隔热保温耐火材料。中国专利CN102659398A公布了一种制备轻质镁铝尖晶石隔热材料的方法，以菱镁矿粉或氧化铝粉、氧化铝粉为原料，以十二烷基苯磺酸钠为发泡剂，通过凝胶浇注成型，1500℃~1800℃烧结得到轻质镁铝尖晶石隔热材料。而涉及多孔陶瓷及耐火材料凝胶浇注成型坯体脱水固化处理的专利未见报道。

本发明提出凝胶浇注坯体的脱水固化工艺，成本低，工艺容易实现，工艺过程也易于控制。可以低成本制备高性能、复杂形状多孔耐火材料和陶瓷材料，适用于凝胶浇注成型的块体制备。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种凝胶浇注成型坯体的脱水固化处理方法。该方法制备的坯体不易变形或开裂且具有较高的强度。且坯体能进一步制备出高强度的多孔耐火材料。

本发明所提供的一种凝胶浇注成型坯体的脱水固化处理方法具体步骤如下：

（1）配制预混液：将有机单体丙烯酰胺和交联剂N N’-亚甲基双丙烯酰胺与水混合均匀配制成质量浓度为5～10%的预混液，所述有机单体丙烯酰胺与交联剂N N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10:1。

（2）配制浆料：将所述步骤（1）配制的预混液的pH值调节为7～10，然后将硅酸铝质耐火材料粉末加入到所述预混液中配制成浆料，所述硅酸铝质耐火材料在所述浆料中的体积浓度为30～70%。

（3）球磨：将步骤（2）配制的浆料置于球磨罐中，球料比为（1～3）:1，球磨5～20h，球磨机的转速为500～580r/min。

（4）模具准备：将模具内表面涂上一层脱模剂，使坯体成型后易于脱模。

（5）凝胶浇注成型：向球磨后的浆料中加入可燃物造孔剂或发泡剂，然后再加入引发剂过硫酸铵和催化剂四甲基乙二胺，搅拌均匀后将浆料注入模具中，室温下5～8min 凝胶化得到凝胶化后的坯体，所述可燃物造孔剂的加入量为所述硅酸铝质耐火材料质量的50～80%，所述发泡剂的加入量为所述硅酸铝质耐火材料质量的0.5～2%，所述引发剂过硫酸铵的加入量为所述有机单体丙烯酰胺质量的2～5%，所述催化剂四甲基乙二胺加入量为所述有机单体丙烯酰胺质量的0.03～0.05%。