[发明专利]一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法有效
| 申请号： | 201210463310.8 | 申请日： | 2012-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN102924959A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 张镨云;王杰;李伟;吕狮威 | 申请（专利权）人： | 山西青山化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B23/14 | 分类号： | C09B23/14 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 044100 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色调 苯乙烯 联苯 荧光 增白剂 合成 方法 | ||
1.一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法，其特征是包括以下步骤：
（1）用溶剂将二氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中，温度控制在110℃～120℃之间，反应完成后在140℃～160℃保温反应2-4小时，得到4, 4＇-二亚甲基二磷酸二乙酯基联苯；
（2）用溶剂将邻磺酸钠苯甲醛与4, 4＇-二亚甲基二磷酸二乙酯基联苯混合，然后滴加甲醇钠溶液进行缩合反应，温度控制在45-50℃，时间为3.5-5h，滴加完后在40℃保温6-8小时，除去溶剂，加入4, 4＇-二亚甲基二磷酸二乙酯基联苯质量2%-5%的氯化钠，过滤，精制，干燥得到淡黄绿色固体产物，得到4, 4＇-双( 2-磺酸钠苯乙烯基 )联苯荧光增白剂CBS-H，即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法，其特征是步骤（1）中所述的溶剂为N, N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜DMSO、或者两者以任意比例的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法，其特征是步骤（2）中所述的4, 4＇-二亚甲基二磷酸二乙酯基联苯的纯度≥98%。
4.根据权利要求1或2所述的一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法，其特征是步骤（2）除去反应液中的溶剂时，温度为150-160℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种微红色调的二苯乙烯联苯类荧光增白剂的合成方法，其特征是步骤（2）精制时温度≥10℃。
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