[发明专利]一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法有效
| 申请号: | 201210463025.6 | 申请日: | 2012-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN102964379A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
| 发明(设计)人: | 李鹏婧;郭春林;张勇;李沅锴;苟荣;吴向东 | 申请(专利权)人: | 成都圆大生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
| 地址: | 611630 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 磷脂 丝氨酸 胆碱 方法 | ||
1.一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于,以大豆粉末磷脂为原料,用有机溶剂萃取后蒸馏、干燥分别得磷脂酰胆碱粗品和磷脂酰丝氨酸粗品,磷脂酰胆碱粗品或磷脂酰丝氨酸粗品再经200-300目硅胶柱分离纯化、混合有机溶剂洗脱、洗脱液浓缩、干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述大豆粉末磷脂中丝氨酸含量为0.1%-1.2%,丙酮不溶物含量﹥95%,磷脂酰胆碱含量为10%-20%。
3.根据权利要求1所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述粉末磷脂萃取所用有机溶剂是甲醇、质量浓度75-90%乙醇、正己烷、石油醚或乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述萃取步骤如下:
按质量比,大豆粉末磷脂:有机溶剂=1:2-5,大豆磷脂粉末加入装有机溶剂的容器中,搅拌,水浴恒温加热,温度50-65℃,时间55-120min;然后过滤,得滤液a和滤渣b,取滤液a在真空-0.085MPa下60-70℃蒸馏2-3h,回收有机溶剂,过滤得到磷脂酰胆碱粗品;取滤渣b在干燥箱内60-70℃干燥5-8h,得磷脂酰丝氨酸粗品。
5.根据权利要求1所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述硅胶柱分离纯化磷脂酰丝氨酸粗品或磷脂酰胆碱粗品步骤如下:
选用200-300目硅胶,在烘箱里对其加热活化1-2h,温度100-110℃;其次按质量比磷脂酰丝氨酸粗品或磷脂酰胆碱粗品:硅胶=1:60-120采用湿法上柱纯化,其中磷脂酰丝氨酸粗品或磷脂酰胆碱粗品用氯仿溶解,溶解后的溶液质量浓度为 0.05-0.10g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于,所述洗脱步骤中洗脱流速为1-3mL/min,洗脱液的体积:柱体积重量体积比为2-4:1。
7.根据权利要求1或6所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:洗脱中混合有机溶剂为氯仿-甲醇混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述氯仿-甲醇混合溶剂,在洗脱磷脂酰丝氨酸中氯仿与甲醇质量体积比为65-75:35-25。
9.根据权利要求7所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:所述氯仿-甲醇混合溶剂,在洗脱磷脂酰胆碱中氯仿与甲醇质量体积比为45-55:55-45。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种制备磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,其特征在于:得到的磷脂酰丝氨酸纯度≥62%,磷脂酰胆碱纯度≥70%。
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