[发明专利]压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，特别是一种压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

油田废水的产生量随着油田综合含水率的提高而不断增加,部分采油废水必须择放到环境中去,因此排放水必须达到国家的排放标准。如果一些特性油田废水如稠油污水和高含氯废水等要外排,COD值达标难度将会很大,因为以往的采油废水的处理工艺只针对于水中的SS和石油类污染物。针对石油废水目前的处理状况,应开发与之配套的石油废水处理药剂以满足生产需要和排放要求，虽然存在多种类型的聚丙烯酰胺用作絮凝剂的报道。如文献（卢红霞，刘福胜，于世涛，王庆军，曹柯；阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC)的合成与表征[J]；高分子材料科学与工程；2008,04.）公布了一种阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，以AM和DMC为主要原料，利用水溶液聚合发，以氧化还原体系为引发剂合成了一种阳离子聚丙烯酰胺，但是此种合成方法存在固含量低，液体表观粘度大，反应釜需要加压反应釜等缺点，且分子量比较低，产物后期需要大量能量烘干造粒的缺点。文献（郭睿威，赵宗峰，金启明；AM/阳离子单体在盐水介质中的分散聚合[J]；化学工业与工程；2007,03.）公布了一种阳离子聚丙烯酰胺的合成方法，以AM和DMC为主要原料，在盐水介质中利用水分散聚合，合成了一种P(AM-DMC)的分散体，此种合成方法反应温度较高，且使用EDTA作为分散剂难以提高分子量，降低了产物的表观粘度，只能作为一种分散体系，而不能作为絮凝剂使用，更不能用作油田压裂废水的处理。

发明内容

本发明提供了一种压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，所述的这种压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法解决了现有技术中的絮凝剂价格高昂、分子量低、能耗大、处理油田压裂废水的效果差的技术问题。

本发明一种压裂废水处理用水包水型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）称取100质量份的去离子水放置于开口反应器中，依次加入1-15质量份的硫酸钠、20-60质量份的硫酸铵、10-20质量份的丙烯酰胺（AM）、质量份数为丙烯酰胺单体质量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵（DMC）和3-9质量份的质量分数为10－20%的分散剂溶液，搅拌，混合均匀，调节溶液的pH值至5－6.5；

（2）然后通入氮气，10－60分钟后，加入质量分数为1-2%的2,2，-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]二氢氯化物水溶液，每100质量份的去离子水中加入的2,2，-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]二氢氯化物（VA-044）水溶液的体积为0.1-1mL，30－45℃水浴加热反应1-12小时，反应过程中持续搅拌且全程通氮气保护；

（3）第（2）阶段反应完成以后，补充加入质量分数为1-2%的2,2，-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]二氢氯化物（VA-044）水溶液，每100质量份的去离子水中加入的2,2，-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]二氢氯化物水溶液的体积为0.1-1mL，30－45℃水浴加热继续反应1-12小时，反应过程中持续搅拌且全程通氮气保护，即得到乳白色水包水型阳离子聚丙烯酰胺分散液。

进一步的，在（1）步骤中，称取100质量份的去离子水放置于开口反应器中，依次加入5－8质量份的硫酸钠、48－52质量份的硫酸铵、14-20质量份的丙烯酰胺、质量份数为丙烯酰胺单体质量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵和6-8质量份的质量分数为10－20%的分散剂溶液，搅拌，混合均匀，调节溶液的pH值至5－6.5。

进一步的，每100质量份的去离子水中加入的2,2，-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]二氢氯化物水溶液的体积为0.2-0.5mL。

进一步的，所述的质量分数为10－20%的分散剂溶液中的分散剂为分子量范围在35.2×10⁴-70×10⁴的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵。

进一步的，搅拌速率为150－300r/min。

本发明的反应方程式为：

本发明的反应原理是：本发明采用水分散聚合的方法，使用聚甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵为分散剂，以丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为主要原料，在盐水介质中合成了水包水型的聚丙烯酰胺乳液。