[发明专利]检测高纯氨中总醛含量的方法

权利要求书

1.一种检测高纯氨中总醛含量的方法，特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：

（1）样品溶液的制备：直接将高纯氨通入盛有100mL水溶液的碘量瓶中溶解，碘量瓶瓶中的水为实验室一级水或更高纯水，利用前后质量差记录通入氨气的质量为m，然后放在50~60℃的水浴上加热50~60分钟，尽可能让氨气挥发掉，然后用0.05N的盐酸醇溶液调和中性，让加入0.5mL甲酚绿指示剂的溶液显示中性的淡黄色，如此方法制取至少3组溶液；

（2）检测步骤：

（a）向洁净的碘量瓶中加入50mL盐酸羟胺醇溶液后加入0.5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；

（b）因为试剂空白中可能含有醛类物质，故加做一组试剂空白，最后将试剂空白的含量扣除，这就是样品中总醛的真实含量，故向另外一只洁净的碘量瓶中加入50mL的无水甲醇溶液后加入0.5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；

（c）然后用0.05N的KOH醇溶液或0.05N盐酸醇溶液来滴定，至让其显示中性颜色，该中性颜色为微淡黄色；如果是黄色则说明该溶液呈碱性，必须用盐酸醇溶液调和之中性颜色为止；如果是红色或者粉红色则说明溶液呈酸性，必须用KOH醇溶液调和到中性颜色为止；

（d）这时候才将按照上述步骤（1）制备好的样品加入盐酸羟胺醇溶液的那碘量瓶就构成了样品溶液，而试剂空白则是向盛有甲醇溶液的那碘量瓶加入上述制备好的溶液；而标准样品的检测是为了验证样品中总醛含量的检测结果是正确的，表明检测结果的准确程度如何，能否让我们接受，故加做一组标准样品的检测；继上述步骤（a）和（c)之后，再加入100mL配置好的标准溶液；

（e）25分钟后全部用0.05N盐酸醇溶液来滴定至起初原始溶液的中性颜色，并盖好盖子，5分钟后不变色为滴定终点；反之，一直滴定到满足盖好盖子后5分钟不变色为止，这时候试剂空白消耗的标准盐酸醇溶液的体积为B，滴定样品而消耗的标准盐酸醇溶液的体积为A，滴定标准溶液而消耗的标准盐酸醇溶液的体积为C，然后将滴定样品溶液与试剂空白的体积，通过差量法就可以计算样品溶液中的总醛含量，同样滴定标准溶液的体积扣除试剂空白的体积，最后通过差量法就可以计算出标准溶液中的总醛含量；

（f）至少检测两组样品溶液，样品溶液之间滴定的误差在5%之内方可接受，否则重新制备与检测，直到结果满足条件为止；

（3）标样的回收率：在检测试样的同时，做一组标样的检测，测试步骤同上，然后计算标样的回收率，回收率在95~105%之间结果可信。

2.如权利要求1所述的检测高纯氨中总醛含量的方法，其特征是上述步骤（1）中的氨气质量是通过如下方法计算的：取洁净的250mL具塞碘量瓶，加100mL水后盖好盖子，放在电子天平上称取重量（精确到0.0001g），记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为220-250mL每分钟，取样70-90分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯氨的重量，即m= m₂-m₁。

3.如权利要求1所述的检测高纯氨中总醛含量的方法，其特征是过按下述方法制备：标准醛溶液——精确称量38%的甲醛溶液0.0526g，99%的乙醛溶液0.0202g和98%的丙醛0.0102g，用实验室一级水溶解并定容到1000mL的棕色容量瓶中，这里标液浓度为49.98ppm。