[发明专利]一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化镉球簇微晶的制备方法，特别涉及一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法。

背景技术

硫化镉（CdS）是较典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，常温下的带隙宽度约为2.45eV，具有优异的光电转换性能。至今为止，通过不同的合成方法与工艺控制，研究者们已经成功地制备出了具备不同形貌和性能的硫化镉，而现有的诸如物理气相沉积法、化学气相沉积法、微乳液法、胶体化学法、水热法、溶剂热法等方法都不可避免地存在设备要求高，工艺过程复杂，产品制备周期长，可重复性差等缺点且制备出的硫化镉晶多为蓝移型，应用于紫外光区域，这些都局限了硫化镉晶的大规模生产与广普运用。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用微波水热法制备红移型硫化镉球簇微晶的方法。采用本发明的制备方法可以制备出质量较高的红移型硫化镉球簇。此方法操作简单，无需保护气氛，且反应时间短，温度低，能耗小，所得的硫化镉球簇结晶良好，形貌完整，粒径可控，重复性高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）将分析纯的二水醋酸镉（C₄H₆CdO₄·2H₂O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配制成Cd²⁺浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的透明溶液A；

2）向溶液A中加入分析纯的五水硫代硫酸钠（Na₂S₂SO₃·5H₂O），使[S₂SO₃^2-]/[Cd²⁺]＝0.5～3：1，不断搅拌得溶液B；

3）分别配制浓度为0.01～0.04mol/L的葡萄糖溶液C与浓度为0.02～0.06mol/L的环糊精溶液D，在20～40℃，将溶液B、溶液C和溶液D按100：（2-5）：（4-10）的体积比混合，经过磁力搅拌得溶液E；

4）将溶液E持续搅拌并超声分散后移入水热反应釜中，填充度控制在40～60％；将体系密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，水热温度控制在100～200℃，水热压力控制在0.5MPa～2.5MPa，反应时间控制在20min～80min，反应结束后自然冷却到室温；

5）常温下打开密封水热釜，采用去离子水与无水乙醇交替对产物进行洗涤各3次后离心分离，将样品以无水乙醇收集并于在60℃干燥得产物硫化镉球簇微晶。

所述的温压双控微波水热反应仪采用MDS-6型温压双控微波水热反应仪。

所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。

本发明将水热法具有的高温高压环境与微波法快速加热的特点相结合，采用微波水热法制备工艺，制备出对可见光有较强吸收，禁带宽度约为2.40ev，具有自组装球形团簇结构的红移型硫化镉球形团簇微晶。本方法制备周期短、需求温度低，污染小，能耗低且操作简单，重复性高，适合大规模生产。

有益的效果：

1）本发明制得的CdS球簇微晶的结晶性较好，大小均匀，红移明显，可见光吸收强且通过控制反应温度和时间可以控制其粒径及形貌。

2）本发明制备CdS球簇微晶的制备需求低，反应周期短，可重复性高。

3）本发明过程简单，操作方便，成本低廉，能耗低，污染小。

附图说明

图1为实施例1制备的CdS球形团簇的X-射线衍射（XRD）图谱。

图2为实施例1制备的CdS球形团簇的扫描电镜（SEM）图片。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

1）将分析纯的二水醋酸镉（C₄H₆CdO₄·2H₂O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配制成Cd²⁺浓度为0.1mol/L的透明溶液A；

2）向溶液A中加入分析纯的五水硫代硫酸钠（Na₂S₂SO₃·5H₂O），使[S₂SO₃^2-]/[Cd²⁺]＝2：1，不断搅拌得溶液B；