[发明专利]一种负载型纳米金催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载型纳米金催化剂及其制备方法。

背景技术

金催化剂用途十分广泛，并已经体现出巨大的商业价值，如恶臭分解、汽车尾气污染治理、臭氧消除、汞消除、醋酸乙烯合成、室内空气净化及防毒面具等。氧化铁具有储量大、成本低、化学性能稳定、环境友好等优势，是一种有前景的纳米功能材料。氧化铁负载纳米金体现出的低温一氧化碳氧化的性能除了用于汽车尾气治理之外，还可用于脱硫、水煤气变换、水蒸气重整及烃类的选择性氧化等。因此尺寸可控，高效氧化铁负载纳米金催化剂的制备方法备受关注。

目前，负载型纳米金催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、传统沉积沉淀法、气相沉积法、离子交换法、光沉积法等等。共沉淀法简单，容易实现，但是部分纳米金颗粒会被掩埋在载体内部。浸渍法得到的纳米金颗粒粒径在10nm到35nm之间，活性差，负载率也比较低。传统沉积沉淀法的负载率不会超过60%，而且沉积时间长。气相沉积法的优点是可以在氧化硅等载体上负载金，但是与沉积沉淀法相比，得到的纳米金颗粒粒径分布稍微宽一些，而且目前仅是实验室研究而不具备大规模生产的可行性。离子交换法和光沉积法等目前都未得到广泛的运用。因此，寻求一种在温和的条件下能够合成纳米金粒径尺寸小、分布窄、颗粒团聚程度轻、金颗粒暴露在载体表面及负载率高的负载型纳米金催化剂是合成催化剂领域的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小的负载型纳米金催化剂及其制备方法。

本发明提供了一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其中，该方法包括：在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9-11。

本发明还提供了一种由上述方法得到的负载型纳米金催化剂。

与现有技术相比，本发明方法得到的负载型纳米金催化剂中的纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小。另外，本发明方法具有简单快速、重复性好的优点；并且能够通过控制四氯金酸与载体的重量比，得到具有不同粒径大小纳米金颗粒的催化剂。

附图说明

图1为实施例1得到的负载型纳米金催化剂的能量散射X射线光谱谱图；

图2为实施例1得到的负载型纳米金催化剂的透射电子显微镜照片；

图3为对比例1得到的负载型纳米金催化剂的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

按照本发明，所述负载型纳米金催化剂的制备方法包括：在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9-11。

根据本发明，所述载体与四氯金酸水溶液的接触在旋转蒸发仪中进行。在旋转蒸发仪的旋转搅拌过程中，由于混合液和蒸发瓶间的惯性和摩擦力的作用，混合液在蒸发瓶内表面铺展并形成一层薄膜。相比静置状态下或者在机械搅拌下制备负载型纳米金催化剂，样品的受热面积较大，反应体系混合更均匀，制得的纳米金颗粒不容易聚集，从而使粒径大小更均匀，且尺寸更小。优选情况下，旋转蒸发仪的转速为40-60转/分。

根据本发明，所述蒸发除去水分的方法可以采用本领域技术人员所公知的方法进行，优选抽真空的方式去除水分，采用抽真空除去水分的方法可以使溶液中金离子的浓度增大，有利于其向载体表面的沉积，从而保证溶液中的金前驱物都负载到载体的表面，进一步利于金负载率的提高。其中，所述真空度的可选择范围较宽，只要能够充分使水分蒸发即可，优选情况下，真空度0.07-0.099兆帕（所述真空度指大气压力与绝对压力的差值的绝对值）。

根据本发明，所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9-11。其中，所述碱性物质可以为本领域技术人员所公知的各种用于调节pH值的碱性物质，例如，可以选自氨水、氢氧化钠、尿素和碳酸钠中的一种或多种。碱性物质中的氢氧化钠、尿素、碳酸钠可以以其固体的形式使用，也可以以其水溶液的形式使用。此外，所述氨水的浓度可以为20-30重量%。优选情况下，所述碱性物质为碳酸钠。本发明中优选使用碳酸钠来调节溶液pH值具有以下优点：

（a）碳酸钠属于弱碱性试剂，易对溶液的pH值进行精细调节；