[发明专利]一种花球状ZnWO4 光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备ZnWO₄光催化材料的制备方法，特别涉及一种采用紫外辅助微波反应法制备花球状ZnWO₄光催化材料的方法。 

背景技术

ZnWO₄属于单斜晶系，阳离子Zn²⁺和W⁶⁺都与氧原子六配位，Zn和W原子构成氧八面体有序六方紧密堆积。一半的氧离子配有两个W⁶⁺，另一半的氧离子配合两个Zn²⁺[张立武，朱永法．钨钼酸盐复合氧化物新型可见光光催化研究[J]．中国材料进展，2010，29（1）：45-53.]。ZnWO₄粉体具有光致发光性和光催化性，作为光催化剂可以用来对空气和水中的有机污染物进行有效的降解。 

已报道的ZnWO₄纳米粉体的制备方法主要为水热法[吴菊.水热法合成钨酸盐材料的纳米结构[D].江苏：江南大学，2008,6.]，Wang Lingling等人采用水热法，以PEG为模板剂，制备出棒状及轮胎状ZnWO₄[WANG Ling-Ling.Hydrothermal Synthesis and Photoluminescent Properties of Zinc TungstateNanostructures.Journal of Shanghai second polytechnic university[J],2009,26(2):99-104.]，宋春旭等人通过水热法，以ZnSO₄和Na₂WO₄为原料制备出了棒状ZnWO₄纳米晶[SONG Xu-Chun,YANG E,ZHENG Yi-Fan,et al.Effects ofPrepration Conditions on the MorpHology and PHotoluminescence of ZnWO₄Nanocrystals[J].Wuli Huaxue Xuebao,2007,23(7):1123-1126.]。水热法操作简单，工艺灵活可调，产物形貌均一，分散性好，但其不足就在于反应时间长。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用紫外辅助微波反应法，在酸性体系中，无需添加模板剂，且反应时间短的花球状ZnWO₄光催化材料的制备方法。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为： 

1）分别配制浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的Na₂WO₄溶液A和ZnSO₄溶液B； 

2）按照A：B=（0.5~2）：1体积比将溶液A缓慢滴加到溶液B中，用0.1~0.2mol/L的NaOH溶液或0.1~0.2mol/L的HNO₃溶液调节pH=4~4.5，搅拌均匀，得到溶液C； 

3）将溶液C加入微波光化学反应仪中，设定微波功率为400~700W，采用汞灯为紫外光源，紫外功率为300W，将微波能量和紫外能量同时作为能量源，选择反应温度为140~190℃，反应时间为30min~60min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪； 

4）打开反应仪，采用去离子水和无水乙醇清洗产物，然后在70~100℃干燥得到花球状ZnWO₄光催化材料。 

所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。 

有益的效果： 

本发明制备花球状ZnWO₄光催化材料，制备过程在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，避免了形貌改变以及样品与气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，所得产物纯度高，形貌可控。按照本发明制备的花球状ZnWO₄可在60min内对罗丹明B的降解率达到95~98%。 

附图说明

图1是本发明实施例1制备的花球状ZnWO₄光催化材料用日本JEOL公司的JSM-5910LV型扫描电镜图。 

具体实施方案：

实施例1： 

1）分别配制浓度为0.1mol/L的Na₂WO₄溶液A和0.1mol/L ZnSO₄溶液B；