[发明专利]一种络合微波水热制备花球状ZnWO4 光催化材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种络合微波水热制备花球状ZnWO₄光催化材料的方法。

背景技术

ZnWO₄粉体具有光致发光性和光催化性，作为光催化剂可以用来对空气和水中的有机污染物（例如，罗丹明B，孔雀绿和甲醛）进行有效的降解。

20世纪90年代中期以后，人们对ZnWO₄的研究开始逐渐转向微晶和纳米晶领域，目前已有一些制备ZnWO₄纳米粉体的报道，研究者尝试不同的制备方法制备了一些具有不同形貌的ZnWO₄纳米粉体，周际新采用固体粉末法制备出了钨酸锌晶须[周际新．钨酸盐晶须的制备[D]．上海：上海交通大学，2003.]，Changlin Yua等人采用超声法制备出ZnWO₄纳米棒[Changlin Yua,Jimmy C.Yu.Sonochemical fabrication,characterization and photocatalytic properties of Ag/ZnWO₄nanorod catalyst[J].Materials Science and Engineering B,2009,164:16-22.]，Wang Lingling用水热法制备出了棒状及轮胎状ZnWO₄[WANGLing-Ling.Hydrothermal Synthesis and Photoluminescent Properties of Zinc Tungstate Nanostructures.Journal of Shanghai second polytechnic university[J],2009,26(2):99-104.]。水热法不仅操作简单，工艺灵活可调，而且无需后期热处理，避免了产物形貌的变化，但是反应时间长，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短，成本低，且形貌可控的的络合微波水热制备花球状ZnWO₄光催化材料的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：1）将分析纯的二水钨酸钠（Na₂WO₄·2H₂O）溶于去离子水中，配制成钨酸钠浓度为0.02mol/L~0.07mol/L溶液A；

2）将分析纯的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于去离子水中，配制成CTAB浓度为7.2~9.0×10^-4mol/L的溶液B；

3）将分析纯的七水硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）溶于溶液B中，配制成Zn²⁺浓度为0.02mol/L~0.07mol/L溶液C；

4）在磁力搅拌下，按A：C=（0.9~1.3）：1的体积比将溶液A缓慢加入溶液C中，并采用质量浓度为10%的NaOH溶液或HNO₃溶液调节溶液pH=4~4.5，形成无色透明溶液D；

5）将溶液D加入微波水热反应釜中，填充度为50~60%，设定反应温度为170~240℃，反应时间为30~60min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应釜；

6）打开反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇清洗产物3~5次，然后在60~90℃干燥得到花球状ZnWO₄光催化材料。

所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。

有益的效果：

本发明采用络合微波水热法，以CTAB作为络合剂，制备花球状ZnWO₄光催化材料的反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，避免了产物在热处理过程中可能导致的团聚、晶粒粗化、形貌改变以及样品与气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，所得产物纯度高，形貌可控。

附图说明：

图1是本发明实施例1制备的花球状ZnWO₄光催化材料用日本JEOL公司的JSM-5910LV型扫描电镜图。

具体实施方案：

实施例1：

1）将分析纯的二水钨酸钠（Na₂WO₄·2H₂O）溶于去离子水中，配制成钨酸钠浓度为0.02mol/L溶液A；