[发明专利]一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工新材料和有机医药农药中间体领域，主要为一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺。

背景技术

促进剂加入胶料中，能促使硫化剂活化，从而加速硫化剂与橡胶分子间的交联反应，达到缩短硫化时间、降低硫化温度、增加产量、降低生产成本的实用效果，加入橡胶胶料后能降低硫化温度或缩短硫化时间的物质，称之为硫化促进剂。合成橡胶促进剂主要用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、顺丁橡胶及胶乳的超促进剂和硫化剂。通常用于制造电缆、胶布、胶鞋、内胎、艳色制品等。N-环己基脲作为一种新型合成橡胶促进剂，目前的主要生产工艺为Synthesis，(22)，3497-3506；2007介绍的环己胺和二甲基硫脲反应得到N-环己基脲；Russ，2089542，10 Sep 1997介绍的环己胺和氰化钠反应路线，这些路线普遍存在污染厉害，剧毒等特点，本发明根据Hung. Teljes，61266，28 Dec 1992和Akademii Nauk SSSR，Seriya Khimicheskaya，(8)，1814-22；1984等介绍的环己胺和尿素的合成路线经过改进和优化得到一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺，解决了污染厉害，剧毒等特点，并且可以将废水重复套用。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种新型合成橡胶促进剂N-环己基脲合成工艺，主要是通过优化合成工艺，将反应离心废水重复利用，其反应步骤为将环己胺、尿素、水按照摩尔比为1：1-5：10-100（优选1：1-2：20-50）加入反应器中回流反应5-50小时（优选5-10小时），冷却后离心烘干得到产品，将离心得到的母液（主要成分为水、过量没有反应的尿素和N,N一二环己基脲）可以直接作为水继续投料使用，减少了三废的排放，根据反应平衡原理，废水中的N,N一二环己基脲同时可以抑制副反应的生成，达到提高转化率的效果。

具体实施方式

实施例1

3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素900公斤、水2000公斤，开启搅拌开始慢慢加热直到回流，保持回流反应8小时，尾气通过采用降膜和填料两级吸收，通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液，反应结束后降温到室温，离心烘干得到白色针状晶体801公斤，熔点193-199℃，含量98.5%。

实施例2

3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素900公斤、离心母液水2000公斤，开启搅拌开始慢慢加热直到回流，保持回流反应8小时，尾气通过采用降膜和填料两级吸收，通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液，反应结束后降温到室温，离心烘干得到白色针状晶体815公斤，熔点194.5-199℃，含量98.4%。

实施例3

3500升反应器中加入环己胺500公斤、尿素880公斤、离心母液水2000公斤，开启搅拌开始慢慢加热直到回流，保持回流反应8小时，尾气通过采用降膜和填料两级吸收，通过冷却液抑制吸收温度得到氨水溶液，反应结束后降温到室温，离心烘干得到白色针状晶体798公斤，熔点194.2-199℃，含量98.3%。