[发明专利]聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201210456168.4 | 申请日: | 2012-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN103803531A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 汪元元;张春明;王丹;吴晓燕;何丹农 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 修饰 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1. 一种聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将质子酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液,并分成两份;将1,5-二氨基蒽醌单体和氧化石墨加入其中一份DMF酸性溶液中,超声分散得到紫褐色溶胶,即溶胶A,再将氧化剂溶解在另一份DMF酸性溶液中,并缓慢滴加到溶胶A中得到混合溶胶;
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温反应,得到中间产物聚1,5-二氨基蒽醌修饰氧化石墨烯复合粉末;
(3)将步骤(2)得到的中间产物聚1,5-二氨基蒽醌修饰氧化石墨烯纳米复合粉末用去离子水洗涤直到滤液呈中性;
(4)将步骤(3)得到的产物放入到还原性水溶液中搅拌,进行还原处理;
(5)将步骤(4)所得沉淀物用去离子水洗涤后采用离心分离,得到粉末;
(6)将过滤得到的粉末放入50~70℃烘箱中干燥,得到最终产物聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的质子酸为硫酸、硝酸、高氯酸中的一种或其组合,其在最后溶胶中的浓度为为1~2 molL-1。
3. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化石墨的加入量为0.2~1.5 gL-1;超声分散时间为1~2小时。
4. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的1,5-二氨基蒽醌单体在最后溶胶中的浓度为0.1~0.5 molL-1;氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾中的一种或其组合,氧化剂和1,5-二氨基蒽醌单体的摩尔比值为1:1~3:1。
5.根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的的恒温反应温度为室温至50℃,恒温反应时间为12~24小时,保温设备为水浴锅或油浴锅。
6. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤中间产物粉末是用去离子水清洗,采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤,过滤产物重新在去离子水中分散,反复过滤直到滤液pH值为7,离心沉降转速为2000~4000转/分钟。
7. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的还原性水溶液为0.2~2 molL-1的硼氢化钾或硼氢化钠的水溶液,或50~85%水合肼,还原处理的搅拌时间为10~24小时。
8. 根据权利要求1所述聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的对于还原后产物再次洗涤为用去离子水清洗,采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤,过滤产物重新在去离子水中分散,反复过滤直到滤液pH值为7,最后用无水乙醇洗涤以利于干燥。
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