[发明专利]一种环氧树脂潜伏性促进剂TDI80合成及离心母液的再利用

说明书

技术领域

本发明属于精细化工新材料辅助添加剂，一种环氧树脂潜伏性促进剂TDI80合成及离心母液的再利用，TDI80主要用于环氧树脂双氰胺固化时的潜伏性促进剂。

背景技术

TDI80也叫OMICURE U-24，OMICURE U-24是一支芳香族脲，目的用于环氧树脂双氰胺固化时的潜伏性促进剂。在环氧树脂/双氰胺配方中添加OMICURE U-24可缩短固化时间和温度，OMICURE U-24M是OMICURE U-24的微粉化等级。与CVC的其它类型脲相比，甲苯双二甲脲可最大程度地促进环氧树脂/双氰胺配方，OMICURE U-24在相同促进效果下，对固化物性能的影响最小。OMICURE U-24的建议添加量不超过5phr 。固化条件可达到100℃/50分钟或在超过150℃的固化温度下低于3分钟固化。具体固化时间依配方产品和个人最终应用要求而定。当在双酚A环氧树脂/双氰胺体系中，OMICURE U-24的添加量不超过1 phr时，室温储存期（黏度翻倍）可超过3个月。

发明内容

本发明一种环氧树脂潜伏性促进剂TDI80合成及离心母液的再利用，主要是解决N,N’’-(4-甲基-1,3-亚苯基)双(N’,N’-二甲基)脲（简称TDI80）的合成，以及合成中溶剂的套用，主要步骤为：甲苯二异氰酸酯溶解于甲苯中，在35-80°C（优选40-50°C）下通入二甲胺直到反应结束，（通入二甲胺反应终点的判断为取样PH试纸测试为试纸变蓝即为反应终点），冷却到室温，过滤分离、洗涤、烘干得到产品；母液可以作为溶剂甲苯被再次利用。其主要反应方程式如下：

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下面将通过具体实施例来做详细说明。

实施例1

将52.2g  甲苯二异氰酸酯（0.3mol）溶解于350ml甲苯中，通过控制温度在40-50°C的情况下通入二甲胺气体直到PH试纸变蓝，合计用掉二甲胺气体29.7g，反应液从开始的无色慢慢变成白色悬浮液，有固体析出，反应结束后冷却到20°C，离心分离得到固体，用少量甲苯洗涤，在真空状态下温度在60°C左右烘两小时得到白色固体73.6g 熔点188-195°C（收率93%）。

实施例2

将52.2g甲苯二异氰酸酯（0.3mol）溶解于350ml 回收甲苯母液中，通过控制温度在40-50°C的情况下通入二甲胺气体直到PH试纸变蓝，合计用掉二甲胺气体30.2g ，反应液从开始的无色慢慢变成白色悬浮液，有固体析出，反应结束后冷却到20°C，离心分离得到固体，用少量甲苯洗涤，在真空状态下温度在60°C左右烘两小时得到白色固体74.8g 熔点185-195°C（收率94.5%）。