[发明专利]叔丁酚醛增粘树脂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶增粘剂的制备方法，尤其是叔丁酚醛增粘树脂的制备方法。

背景技术

叔丁酚醛增粘树脂是天然胶和各种合成胶的增粘剂，可用于生产轮胎、皮带、软管、食品容器、垫片和鞋底等。常用的叔丁酚醛增粘树脂是芳香族化合物与甲醛类在酸性条件下合成，常用的是有机酸作为催化剂，由于有机酸在中和的时候不完全反应，并且容易产生中间物。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种酸能完全中和的叔丁酚醛增粘树脂生产工艺，具体的技术方案为：

（1）对-叔丁基苯酚加热熔融；

（2）加入硫酸，温度100℃时，向缩合釜中滴加甲醛，滴加完毕后，保持温度90－101℃，保温反应120-140分钟；

（3）加碱液进行中和至pH值6～7；

（4）加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放出原水，剩余的抽入脱水釜；

（5）脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到168℃时减压蒸馏；减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为≤205℃；

（6）观察视镜馏出物很少时，取样测软化点，控制在118～144℃之间，如达不到118℃仍应延长真空时间；

（7）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。

本发明使用无机酸作为催化剂，能够完全中和，并且不会产生中间产物，保持产品的纯度。

具体实施方式

在20000L的反应釜中，首先加入800kg的对-叔丁基苯酚，加热熔融，抽入缩合釜；

加入硫酸0.736kg，温度大约100℃时，向缩合釜中滴加浓度37%的甲醛395kg，时间控制在25～45分钟，滴加完毕后，温度90－101℃，保温反应120-140分钟；

加片碱液0.6kg进行中和,pH值6～7，加入甲苯，静置分层，时间不少于30分钟，放原水，剩余物抽入脱水釜；

脱水釜温度升高进行常压蒸馏，温度达到168℃时减压蒸馏，减压蒸馏时真空度最终控制在≥0.08Mpa，温度为≤205℃；

观察视镜馏出物很少时，取样测软化点，控制在118～144℃之间，如达不到118℃仍应延长真空时间；

开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。