[发明专利]一种测定丙烯中砷含量的方法有效
| 申请号: | 201210455256.2 | 申请日: | 2012-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN103808698A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 何京;王飞;肖占敏;梁迎春;姚远;王延飞;余颖龙;汪艳;孙莉;喻昊;王春燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 丙烯 含量 方法 | ||
1.一种测定丙烯中砷含量的方法,其特征在于:该方法包括下列步骤:
(1)标准溶液的配制:将无机砷溶液依次稀释,分别加入配制好的硫脲和抗坏血栓混合溶液,加入量为40毫升/100毫升容量瓶,配制成浓度为0~10μg/L的3~6个砷标准溶液;
(2)丙烯样品前处理:将丙烯气体通入混合酸溶液中,丙烯中的砷元素将进入到混合酸溶液中,在酸液中加入硫脲和抗坏血栓溶液,其作用是将五价砷转换为三价砷,溶液定容待测;
(3)标准溶液的测试:将步骤(1)中各种浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱仪分别测试其荧光强度,并根据溶液中浓度与荧光强度的关系绘制标准工作曲线;
(4)待测试样的测试:将待测试样依次喷入原子荧光光谱中测试其荧光强度,并根据步骤(3)中绘制的标准工作曲线得出待测试样中的砷元素含量。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于:所述无机砷溶液为五氧化二砷的酸溶液。
3.按照权利要求1的测定丙烯中砷含量的方法,其特征在于:本发明所述混酸溶液为含有5%~50%的过氧化氢、盐酸和硝酸溶液;过氧化氢、盐酸、硝酸和水的体积比为5:10:10:75。
4.按照权利要求1的测定丙烯中砷含量的方法,其特征在于:所述硫脲、抗坏血栓溶液的配制方法为称取25g硫脲和25g抗坏血酸溶解于500mL去离子水中,混匀。
5.按照权利要求1的测定丙烯中砷含量的方法,其特征在于:原子荧光光谱仪操作参数设定范围如下:
光电倍增管负高压:300V,
原子化器高度:8mm,
总灯电流:50mA,
分电流:25mA,
载气流量::300mL/min,
屏蔽气流量:800mL/min,
测量方式:荧光强度或浓度直读,
读数时间:12s,
读数延迟时间:2s,
载气、屏蔽气均为氩气。
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