[发明专利]一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210454850.X 申请日: 2012-11-13
公开(公告)号: CN102936320A 公开(公告)日: 2013-02-20
发明(设计)人: 杨再福;薛金莲 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08F289/00 分类号: C08F289/00;C08F220/56;C08F222/38;C08H7/00;C08B37/14;C09K17/32;C09K105/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 加拿大 一枝黄花 固沙 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,包括:

(1)将加拿大一枝黄花茎秆与甲酸水溶液和盐酸水溶液混合,搅拌,在85℃-95℃下反应15min-2.5h;加拿大一枝黄花茎秆与甲酸水溶液、盐酸水溶液的配比为4g-6g:50mL-70mL:1mL-2mL,得到反应浆液;

(2)将步骤(1)得到的反应浆液抽滤,得到固体用甲酸水溶液洗涤后再抽滤,抽滤得到的固体用蒸馏水洗至中性,干燥后定量,得到粗纤维素;抽滤得到的滤液进行减压蒸馏回收甲酸水溶液和盐酸水溶液混合液;

(3)减压蒸馏之后的溶液加水,经离心得到木质素,干燥后定量;

(4)向步骤(2)得到的粗纤维素中加入氢氧化钠水溶液将pH调节到11,再加入过氧化氢水溶液,在80℃反应1h,得到浆料;过氧化氢溶液与加拿大一枝黄花茎秆的配比为80-120ml:4-6g;

(5)将步骤(4)得到的浆料抽滤,得到的固体用蒸馏水洗涤至中性,得到α-纤维素,烘干后称量;

(6)将步骤(5)得到的α-纤维素与稀硫酸混合,固液比1g:10ml-1g:25ml,170-270℃条件下反应20-60min,得到乙酰丙酸和反应副产物;

(7)将木质素,丙烯酰胺、反应副产物、水混合,在N2保护下搅拌,使木质素与丙烯酰胺单体匀化,再加入N,N’-二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾,继续在N2保护下在70℃下反应至爬杆现象出现,水浴,静置,将所得产物烘干至恒重,即得到固沙材料;木质素、丙烯酰胺、反应副产物、水、N,N’-二甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的配比为0.2-0.4g:0.02.065-0.08065g:0.4-0.6g:10-20ml:0.023250-0.8325g:0.0205-0.0605g。

2.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌速率为400r/min。

3.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的甲酸水溶液的质量分数为88%;盐酸水溶液的质量分数为37%。

4.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应为85℃下分别反应15min,30min,1.5h,2h,2.5h,3h,4h,6h或在75,80,85,90,95℃下反应2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的甲酸水溶液的质量分数为88%。

6.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的氢氧化钠水溶液质量分数为17.5%,过氧化氢水溶液质量分数为9%。

7.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中的稀硫酸质量分数为2-10%。

8.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的搅拌温度为50℃,搅拌时间为30分钟。

9.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的烘干温度为50℃。

10.根据权利要求1所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的静置温度为70℃,时间为24小时。

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