[发明专利]银和硫化镉纳米粒子共修饰二氧化钛纳米管阵列的制备

权利要求书

1.一种银和硫化镉纳米粒子共修饰二氧化钛纳米管阵列的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

（1）将高纯钛片超声清洗除油，去除自然氧化膜，进行二次阳极氧化，制备出有序二氧化钛纳米管阵列，然后进行煅烧相转变，得到锐钛相二氧化钛纳米管阵列；

（2）采用偶联剂处理步骤（1）中得到的锐钛相二氧化钛纳米管阵列，并通过连续离子层吸附法沉积Ag纳米粒子；得到Ag纳米粒子修饰二氧化钛纳米管阵列；

（3）采用连续离子层吸附法，对Ag修饰过的二氧化钛纳米管阵列继续进行CdS纳米粒子修饰。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高纯Ti片的纯度≥99.5%，厚度为0.2~0.3mm，优选为0.25mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中超声清洗是钛片依次在丙酮、甲醇和异丙醇中超声5~10min，去除钛表面的油污。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中去除自然氧化膜是将去油清洗后的钛片放入混酸中超声5~10s除去氧化层，其中所述的混酸为HF:HNO₃:去离子水的体积为1:4:5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中二次阳极氧化包括第一次阳极氧化、去除一次氧化层和第二次阳极氧化；其中，第一次阳极氧化是在以0.5wt.%NH₄F和3vol.%去离子水的乙二醇溶液为电解液，氧化电压为60V，电解液温度为室温，氧化时间为1h的条件下在Ti片的表面生成了TiO₂层；然后将含TiO₂层的Ti片取出，在去离子水中剧烈超声至露出Ti基底，去除第一次氧化膜；第二次阳极氧化是将去除一次氧化层后的钛片进行二次阳极氧化，在以0.5wt.%NH₄F和3vol.%去离子水的乙二醇溶液为电解液，氧化电压为60V，电解液温度为室温，氧化时间3h的条件下对Ti片继续氧化。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中相转化为将制备的二氧化钛纳米管阵列在450~550℃煅烧3~5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中偶联剂为巯基乙酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的偶联剂处理包括以下步骤：将步骤（1）中制得的二氧化钛纳米管阵列浸入0.3M偶联剂溶液中30分钟，取出后用去离子水冲洗，并放入烘箱中在60℃烘干10h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中沉积Ag纳米粒子包括如下步骤：将偶联剂处理过的二氧化钛纳米管浸入0.2M的AgNO₃溶液中5~10分钟，用去离子冲洗，然后再浸入0.15M NaBH₄溶液中保持5~10分钟，用去离子冲洗后干燥保存。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）CdS纳米粒子修饰包括以下步骤：将步骤（2）中制得的Ag纳米粒子修饰二氧化钛纳米管阵列浸入0.1M的CdCl₂溶液中5~10分钟，用去离子冲洗，然后再浸入0.1M N₂S溶液中保持5~10分钟，用去离子冲洗，上述两次浸入过程作为一个循环，一共进行3~7个循环，成功制备银和硫化镉纳米粒子共修饰二氧化钛纳米管阵列。