[发明专利]一种异抗坏血酸的制备方法无效
申请号: | 201210453408.5 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103087018A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 张华峰;刘杰;丁亚波;曹云锋;冯陈娟 | 申请(专利权)人: | 江苏江山制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 靖江市靖泰专利事务所 32219 | 代理人: | 陆平 |
地址: | 214500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗坏血酸 制备 方法 | ||
1.一种异抗坏血酸的制备方法,其特征在于:直接以2-酮基-D-古龙酸转化液为原料,以一定浓度的稀硫酸作为酸化剂并同时产生调节溶液体系水醇比例的作用,酸化过程采用二次酸化工艺,使酸化反应彻底完全;通过溶剂体系和温度共同作用,并采用静置降温的方法,使生成的硫酸钠沉淀完全;将分离去除硫酸钠后的溶液经过浓缩冷却结晶即得异抗坏血酸粗品。
2.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法,其特征在于:所述的稀硫酸的浓度为5~60%,优选的浓度为20%~40%。
3.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法,其特征在于:所述的酸化过程采用二次酸化工艺,一次酸化工艺条件是:温度为35~45℃,酸化后pH值为2.2~2.4,一次酸化时间1~1.5小时; 一次酸化结束后加入活性炭,活性炭用量为反应液体积的1‰—1%;
一次酸化结束后进行二次酸化,二次酸化工艺条件是:温度为50~60℃,酸化后pH值为1.9~2.2,二次酸化时间1~1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法,其特征在于:所述的静置降温时间为8~12小时,降温终点温度为18-24℃。
5.根据权利要求1所述的一种异抗坏血酸的制备方法,其特征在于:在两次酸化工艺中间加入活性炭脱色。
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