[发明专利]一种测定含油废水中总氮总磷总硫酸盐浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于环境工程技术领域，为工业水处理的水质测定分析技术，具体为一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，特征在于采用物理法与光电催化氧化组合工艺进行预处理。

背景技术

油田采出水具有含油量高、成分复杂、矿化度高、水温高等特点。驱油过程中聚合物的使用增加了采出水中含氮、磷物质浓度。一直以来，对油田采出水中含氮、磷、硫等物质的分析都是侧重于化学方法。尤其测定其中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法存在操作步骤冗长、消耗化学药剂、误差大等问题。而离子色谱法作为测定离子浓度的方法，不使用有毒的有机溶剂，操作简便，分辨率好，准确度高，是一种比较理想的测定阴离子的方法。但该方法在含油废水中应用受到原水中有机物和油含量的影响，因两者都会分析柱造成致命性污染。目前，比较成熟的预处理方法是采用已经商品化的前处理小柱，如Dionex OnGuard II 、SPE样品前处理。前处理柱的应用极大拓宽了离子色谱应用领域，但该种小柱价格高，而且只是将污染物转移，达到了利用离子色谱进行分析的目的，但并没有对污染物进行降解。

本发明主要采用物理法与光电催化氧化组合工艺，通过预处理及光化学法产生的羟基自由基（·OH）将有机污染物彻底氧化为无机小分子。实现利用离子色谱法简单、便捷的测定水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度的目的。

本发明经过反复试验研究，发现利用物理法与光电催化氧化法组合工艺对含油废水进行处理，经离子色谱法测定水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度，结果准确，重现性好。

发明内容

本发明针对含油废水中的总氮、总磷、总硫酸盐浓度检测方法，提出采用物理分离与光电催化氧化组合工艺进行预处理。经处理后的废水，油和难降解有机物转化为无机物，无机氮、磷、硫及有机氮、磷、硫全部转化为NO^3-、PO₄^3-、SO₄^2-，且在预处理过程中不削减或增加含氮、磷、硫的物质。本方法通过集成预处理工艺实现了离子色谱法测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度，避免了化学测定方法的繁琐、误差大、速度慢的问题。

本发明为一种测定含油废水中总氮、总磷、总硫酸盐浓度的方法，其特征在于：含油废水采用物理法和光电催化氧化组合工艺进行预处理；具体流程如下：

常温常压下，采用重力或离心分离2去除含油废水1中的浮油、分散油；

经预处理的废水进入光电催化氧化反应器3，在此通过催化剂和光源辐射进行有机物及剩余油类物质的充分分解；光电催化氧化反应器出水经0.2μm滤膜4过滤后直接引入离子色谱仪5进行测定；

含油废水经组合工艺处理后，油含量低至0.1mg/L以下，有机物浓度低至10mg/L以下。

根据本发明所述的方法，其特征在于所述光源辐射采用波长为200～400nm的高压汞灯、中压汞灯及紫外灯中的一种或多种。

根据本发明所述的方法，其特征在于所述的催化剂装填位于反应器底部，催化剂采用α-氧化铝或二氧化硅中的一种或多种为载体，表面负荷二氧化钛、硫化镉、氧化铁、二氧化锰中的一种或多种物质构成；含油废水在光电催化氧化装置中停留时间为1～3小时；含油废水的原水COD浓度为200~400mg/L；含油废水中油含量为20~60mg/L，其中90%以上为分散油和浮上油。

附图说明

图1：是本发明的一种具体实施方式的工艺流程示意图：

1：油田采出水 2：除油反应器 3：光电催化氧化反应器  4：过滤  5：离子色谱

图2：是采用本工艺中的光电催化氧化反应器结构示意图：

1：反应器；2：电极板；3：催化剂； 4：紫外灯；5：镇流器；6：曝气头；7：气泵；8：多组输出直流电源。

具体实施方式

以下为本发明的具体应用实施例，实施例不对本发明的技术方案构成限定。

实施例1：

天津某油田采油出水，原水含有大量离子，这些离子在一定条件下相互结合，将生成不溶于水的化合物，使水变浑浊，并引起管壁结垢。采油过程中使用的驱油聚合物及缓蚀阻垢剂增加了出水中含氮、含磷化合物的浓度。本文采用物理法与光电催化氧化组合工艺对原水进行预处理，以期测定其中的NO^3-、PO₄^3-、SO₄^2-浓度。处理方法如下：

（1）含油废水充分静置，待油水两相分层后取其下部水样；