[发明专利]一种制备超细三氧化钨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备超细三氧化钨的方法，特别是涉及一种利用晶种处理钨酸钠溶液，制备超细三氧化钨的方法。本发明专利属于有色金属氧化物制备技术领域。

背景技术

三氧化钨主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉，进而用于生产高熔点合金和硬质合金产品，如刀具和模具的制造。同时也可用于制造纯钨制品、钨条、钨丝，钨电极等。三氧化钨还可用作辐射的屏蔽材料以及黄色陶瓷器的着色剂。船舶工业中，三氧化钨还被用作重要的防腐油漆和涂料材料。工业中一般通过焙烧钨酸铵的方法制取三氧化钨，但由于三氧化钨粒度过于粗大而越来越不能满足使用要求。为了有效提高三氧化钨的颗粒细度，从而改善其应用性能，有必要开发一种制备超细三氧化钨的方法。目前为止，除上述专利之外，并无更多公开的专利技术与本发明专利类似，采用晶种制备超细三氧化钨以及母液回用的报道。

 

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺流程简便、超细三氧化钨的制备方法。

本发明包括如下步骤：

（1）晶种制备： 采用有机酸或无机酸调节质量浓度为45%的钨酸钠溶液，使溶液pH至4.0～8.0，水热反应12小时后，所得的沉淀物经过滤、浓缩和结晶，获得晶种；

（2）物料配比：向质量浓度为10%～55%的钨酸钠溶液中加入晶种，晶种与溶液中钨酸钠的质量之比为1:4.5；

（3）水热反应：在高压反应釜中，步骤（2）所述的晶种与钨酸钠混合溶液在200～220℃强烈搅拌条件下，水热反应12小时后冷却至室温，得到反应产物浆料；

（4）过滤分离：步骤（3）所述的反应产物浆料经过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液；

（5）低温焙烧：步骤（4）所述的滤饼经350℃低温焙烧，得到超细三氧化钨产品；

（6）母液浓缩：步骤（4）所述的母液与滤饼洗涤液合并，经浓缩得到钨酸钠质量浓度为3%～20%的母液；

（7）母液循环利用：步骤（6））所述的浓缩母液回用于三氧化钨制备过程中，用于配制10%～55%的钨酸钠溶液。

相比传统超细三氧化钨的生产工艺，本发明缩短了工艺流程，降低了能耗，减轻了对环境的污染，制备的三氧化钨具有粒度细、纯度高、稳定性好等特点。

附图说明

图1为本发明专利“一种制备超细三氧化钨的方法”的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

配制质量浓度为45%的钨酸钠水溶液，用盐酸调节溶液pH至4.9，在高压反应釜中水热反应12小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。

向质量浓度为45%的钨酸钠溶液中加入晶种，得到钨酸钠溶液与晶种的混合物，晶种与溶液中的钨酸钠质量之比为1: 4.5。上述混合物置于不锈钢高压反应釜中，在200℃强烈搅拌条件下，水热反应12小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，滤饼经350℃低温焙烧得到超细三氧化钨。

滤饼洗涤液与母液合并，并经浓缩得到钨酸钠质量浓度为19.8%的母液，回用于三氧化钨制备过程中，用于配制45%的钨酸钠溶液。

实施例2

配制质量浓度为45%的钨酸钠水溶液，用苹果酸调节溶液pH至7.5，在高压反应釜中水热反应12小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。

向质量浓度为32%的钨酸钠溶液中加入晶种，得到钨酸钠溶液与晶种的混合物，晶种与溶液中的钨酸钠质量之比为1: 4.5。上述混合物置于不锈钢高压反应釜中，在200℃强烈搅拌条件下，水热反应12小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，滤饼经350℃低温焙烧得到超细三氧化钨。

滤饼洗涤液与母液合并，并经浓缩得到钨酸钠质量浓度为15.9%的母液，回用于三氧化钨制备过程中，用于配制32%的钨酸钠溶液。

实施例3

配制质量浓度为45%的钨酸钠水溶液，用稀硝酸调节溶液pH至5，在高压反应釜中水热反应12小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。

向质量浓度为41%的钨酸钠溶液中加入晶种，得到钨酸钠溶液与晶种的混合物，晶种与溶液中的钨酸钠质量之比为1: 4.5。上述混合物置于不锈钢高压反应釜中，在200℃强烈搅拌条件下，水热反应12小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，滤饼经350℃低温焙烧得到超细三氧化钨。