[发明专利]连续生产双氰胺的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种连续生产双氰胺的方法。

背景技术：

双氰胺是一种重要的精细化工原料，可用于医药、染料、涂料、农药、玻璃纤维、润滑剂及阻燃剂等。现有生产双氰胺技术采用石灰氮水解反应、脱钙和过滤获得单氰胺，然后进行单氰胺聚合、结晶、过滤、干燥得到双氰胺产品。双氰胺饱和水溶液在不同温度下含量为3.10wt%（20℃）、7.24wt%（40℃）、15.79wt%（60℃）、24.21wt%（75℃），双氰胺在温度高于80℃会分解成气态氨释放。中间体单氰胺饱和水溶液在15℃～25℃间的浓度约为44 wt%，在43℃时与水即完全互溶。

现有的双氰胺生产工艺中的单氰胺合成单元的石灰氮（含氮量20%）与双氰胺结晶母液的固液质量比为1:4 ，得到的CO₂脱钙后单氰胺滤液浓度约为5wt%，对该单氰胺滤液进行直接聚合得到的双氰胺溶液浓度小于9wt%，远低于聚合温度下的饱和浓度24wt%，双氰胺结晶效率约为5%，需要很大的聚合和结晶设备，设备投资较高，增加操作费用。为了提高单氰胺滤液的浓度，采用减压蒸馏的方式，但是减压蒸馏的方式会明显增加动力消耗和蒸汽消耗，采用提高石灰氮的加入量，即增加石灰氮与双氰胺结晶母液的固液质量比，尽管可以提高单氰胺滤液浓度，但会增加水解液的氢氧化钙生成量，导致PH值升高，在用CO₂脱钙时因放出的热量会增加脱钙反应温度，PH值和温度的升高会使单氰胺提前聚合生成双氰胺，双氰胺因溶解度较小，导致过滤脱钙液中的碳酸钙在20℃时的洗涤热水用量增加和石灰氮原料消耗，最终增加原料消耗、能耗和后续的结晶效率增加不明显。

发明内容：

有鉴于此，有必要提供一种以提高单氰胺滤液浓度来提高后续双氰胺结晶效率的连续生产双氰胺的方法。

一种连续生产双氰胺的方法，包括以下步骤：

石灰氮、水、循环单氰胺溶液和循环双氰胺结晶母液在常温下进行水解反应及CO₂脱钙，其中脱钙液PH值为9～9.5，过滤以获得具有目标浓度的单氰胺溶液，其中，循环单氰胺溶液是指双氰胺生产过程中的石灰氮与双氰胺结晶母液水解反应后进行脱钙和过滤操作后获得的单氰胺溶液，循环双氰胺结晶母液是指双氰胺生产过程中对具有目标浓度单氰胺溶液进行聚合、结晶、过滤后所得的双氰胺结晶母液；

将具有目标浓度的单氰胺溶液在温度为68℃～75℃、PH值为10～10.5的条件下进行聚合、结晶、过滤、干燥得到双氰胺产品，并将过滤后所得的双氰胺结晶母液作为循环双氰胺结晶母液。

上述连续生产双氰胺的方法，采用循环使用水解反应过程中的单氰胺溶液及双氰胺结晶母液，进而实现单氰胺的浓度的提高，同时也提高了聚合后的双氰胺浓度，在聚合温度下双氰胺不出现结晶，使双氰胺结晶效率比现在的现有的一次性加入石灰氮的连续双氰胺生产技术可以提高2～4.5倍，提高单程双氰胺收率12～15%，同时上述连续生产双氰胺的方法可以降低双氰胺生产中的聚合工序的设备投资和操作费用。

附图说明：

附图1是一较佳实施方式的连续生产双氰胺的方法流程图。

图中：连续生产双氰胺的方法步骤S300～S302。

具体实施方式：

本发明提供的技术方案是以提高单氰胺滤液浓度手段来大幅度提高后续双氰胺结晶效率。

请参看图1，其为一较佳实施方式的连续生产双氰胺的方法，包括以下步骤： 

步骤S300， 石灰氮、水、循环单氰胺溶液和循环双氰胺结晶母液在常温下进行水解反应及CO₂脱钙，其中脱钙液PH值为9～9.5，过滤以获得具有目标浓度的单氰胺溶液，其中，循环单氰胺溶液是指双氰胺生产过程中的石灰氮与双氰胺结晶母液水解反应后进行脱钙和过滤操作后获得的单氰胺溶液，循环双氰胺结晶母液是指双氰胺生产过程中对具有目标浓度单氰胺溶液进行聚合、结晶、过滤后所得的双氰胺结晶母液。

步骤S302，将具有目标浓度的单氰胺溶液在温度为68℃～75℃、PH值为10～10.5的条件下进行聚合、结晶、过滤、干燥得到双氰胺产品，并将过滤后所得的双氰胺结晶母液作为循环双氰胺结晶母液。

以下给出采用上述连续生产双氰胺的方法生产双氰胺的实施例，以便于本领域技术人员理解本发明，其中实施例中所有的过滤操作中洗涤用水量以固体带走的水量计，结晶效率指结晶出的双氰胺产品与出聚合釜的双氰胺溶液的质量比：