[发明专利]一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法无效

专利信息
申请号: 201210451119.1 申请日: 2012-11-12
公开(公告)号: CN102924118A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 白涛 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C04B41/50 分类号: C04B41/50
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 单晶硅 制备 稀土 修饰 石墨 陶瓷 复合 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,包括:

(1)将单晶硅片浸入王水中,加热5-6小时,在室温下自然冷却,用去离子水反复冲洗,取出后浸入Pirahan溶液中,于室温下静置,用去离子水超声清洗后干燥,处理出来的单晶硅片羟基化非常完全,而且没有被腐蚀;

(2)将钛酸盐溶于乙醇中,加入二乙醇胺,室温下混合均匀;在所得的溶液中加入乙醇水溶液,在15~25℃水解1~3h,加入稀土化合物,搅拌,加入N,N'-二甲基甲酰胺,得到含有稀土的溶胶;将石墨烯置于含有稀土的溶胶中处理2-8h;

其中,乙醇与钛酸盐的摩尔比为1~4:1,二乙醇胺与钛酸盐的摩尔比为0.2~2:1,乙醇水溶液中的水与钛酸盐的摩尔比为1~2:1,稀土化合物与钛酸盐的摩尔比是1~3:10,N,N'-二甲基甲酰胺为溶胶总体积的1~2%;

(3)将步骤(1)所得的单晶硅片浸入含有稀土修饰过的石墨烯的溶胶,静置,将单晶硅片向上提拉出溶胶,干燥,烘干;

(4)将步骤(2)所得的单晶硅片在80~100℃保温30~60min,升温至500~650℃,保温2~3h后,自然冷却至室温,在单晶硅片上形成掺杂稀土元素修饰石墨烯的陶瓷复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的静置时间为1~2h;干燥温度为100~120℃,干燥时间为0.5~1h。

3.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的Pirahan溶液由体积比为70:30的98%的H2SO4溶液和30%的H2O2溶液组成。

4.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的乙醇水溶液由体积比为1:8.5~9.5的水和无水乙醇组成。

5.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的搅拌时间为1~2h。

6.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的石墨烯在含有稀土的溶胶中的浓度为0.5~3mg/ml。

7.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、硝酸镧或硝酸铈。

8.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(2)重复操作,以在单晶硅片上形成多层掺杂稀土元素修饰石墨烯的陶瓷复合薄膜。

9.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的静置时间为5~10min;提拉速率为3~5cm/min;干燥温度为室温,干燥时间为30~60分钟;烘干温度为100℃~200℃,烘干时间为2~3h。

10.根据权利要求1所述的一种在单晶硅片上制备稀土修饰石墨烯陶瓷复合薄膜的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的升温速率为1~3℃/min。

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