[发明专利]多级逆流液-液萃取法提取维生素E和角鲨烯的新工艺

权利要求书

1.一种以多级逆流液-液萃取法为主要特征的提取维生素E和植物源角鲨烯的新工艺。

2.权利要求1所述的工艺包括下列步骤：

(1)酯化反应：测定原料的酸值，加入5～15倍游离脂肪酸摩尔数的低碳醇，主要是甲醇或乙醇，以浓H₂SO₄为催化剂，在回流温度下反应2～4小时。然后用无离子水洗去过量的醇和催化剂，并在适当真空条件下进行脱气处理。

(2)甘油解反应：步骤(1)处理后的原料，转移到带分馏冷凝器的压力反应器内，然后加入甲酯或乙酯摩尔数稍许过量的甘油，和酯化料质量0.1～0.5％的NaOH或KOH，在10～30mbar压力和200～220℃条件下反应3～5小时。

(3)短程蒸馏：经过步骤(1)和(2)处理后的物料转入短程蒸馏装置内，在150～180℃和50～100Pa条件下蒸出前馏分(主要是轻质烃)；在210～250℃和压力10～40Pa条件下蒸出主馏分(VE，角鲨烯等)，进行间歇式短程蒸馏。

(4)多级逆流液-液萃取：步骤(3)蒸出的主馏分，利用多级逆流液-液萃取装置进行处理。馏出物用非极性溶剂溶解，用极性溶剂萃取。非极性溶剂选正己烷或石油醚；极性溶剂选甲醇或乙醇。非极性溶剂用量是，物料质量(g)∶溶剂体积(ml)＝1∶5～20；溶剂和萃取剂的体积比为1∶1～5。

(5)萃取相处理：将步骤(4)的萃取相通过减压蒸馏去除溶剂，得浓缩的维生素E产品。

(6)萃余相处理：将步骤(4)的萃余相冷析分离植物甾醇，减压蒸馏脱除溶剂，得浓缩的角鲨烯产品。