[发明专利]一种哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法。

背景技术

磷酸锌，分子式：Zn₃(PO₄)₂；分子量：386.11 g [g/mol]；英文名称：Zinc phosphate; CAS No 7779-90-0。磷酸锌常为一种无色斜方结晶或白色微晶，有腐蚀性和潮解性。几乎不溶于水和乙醇，溶于无机酸、氨水、铵盐溶液。磷酸锌的工业用途主要是用作醇醛、酚醛、环氧树脂等各类涂料的基料，氯化橡胶、合成高分子材料的阻燃剂，也用于生产水溶性涂料和无毒防锈颜料。磷酸锌不含锌等重金属、无毒、无污染，对皮肤也无刺激作用，热稳定性好、防锈好、防锈力强，在涂料中用量少单位成本低。用磷酸锌调制的涂料具有优异的防锈性能及耐水性，而广泛应用于各种涂料中如：酚醛漆、环氧漆、内烯酸漆、厚浆漆以及水溶性树脂漆。这些产品广泛用于船舶、汽车、工业机械、轻金属、家用电器及食品用金属容器等方面的防锈漆。

工业上常用的制备方法如下两种，（1）氧化锌法：由15％磷酸溶液在搅拌下与浓度约20％的氧化锌浆液在30 °C以下进行反应，加入磷酸锌晶种，在pH＝3下加热至80 °C，经过滤、热洗涤、粉碎、120 °C干燥后制得产品。（2）复分解法：将硫酸锌在搅拌条件下缓慢加入磷酸三钠溶液，在70～80 °C下进行复分解反应，经过滤、洗涤除硫酸根离子，再经粉碎，120 °C干燥，制得成品。上述的工业方法生产出来的磷酸锌纯度低、杂质含量高，生产工艺复杂、成本高，远远不能满足现代工业对磷酸锌材料的要求。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高，工艺易操作简单的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的制备方法，其将可溶性二价锌盐和可溶性磷酸盐在醇/水混合溶液中均匀溶解，搅拌并进行水热反应，过滤、洗涤，再经过升温干燥后即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述的可溶性二价锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或乙酸锌中的一种或两种以上的混合物。

作为另一种优选方案，本发明所述的可溶性磷酸盐为焦磷酸钾、焦磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，本发明所述的醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上的混合物，且醇/水的体积比为１∶0.1～100。

更进一步地，本发明所述的可溶性二价锌盐和可溶性磷酸盐的摩尔浓度为0.01～2.0 mol/L。

另外，本发明所述的可溶性二价锌盐与可溶性磷酸盐的摩尔比为１∶0.1～10。

其次，本发明所述的水热反应温度在160～230 °C，反应时间为6～48小时。

最后，本发明在醇/水混合溶液中均匀溶解，搅拌反应后，接续在醇/水混合溶液中进行水热反应，经过滤、洗涤、干燥即得目的产物；所述的干燥时间为5～20小时，干燥温度为60～180 °C，升温速率为2～20 °C/分钟。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）磷酸锌的传统方法杂质含量高，不能达到工业应用要求。本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，通过对合成条件的有效控制，合成的磷酸锌微晶具有特殊哑铃形貌。

（2）本发明制备的目的产物哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶，其纯度高（96％～99％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出），具有哑铃形貌，可满足工业应用领域对磷酸锌产品的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的红外谱图。

图2为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的X射线衍射花样图。

图3为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的SEM形貌图。

图4为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的SEM形貌图。

图5为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的SEM形貌图。

图6为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的SEM形貌图。

图7为本发明所制备的哑铃形貌磷酸锌等级结构微晶的SEM形貌图。

具体实施方式