[发明专利]一种锆磷酸盐基弹性应力发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锆磷酸盐基弹性应力发光材料，其特征在于化学结构表达式为Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZr(PO₄)₂，其中0≤x≤0.30，0≤y≤0.30，0≤z≤0.10，0≤n≤0.10；A表示起电荷配位作用的一价碱金属元素，选自Li、Na、K和Rb中的一种或多种；R表示稀土敏化剂元素，选自La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy和Er中的一种或多种；x、y、z、n分别表示摩尔百分含量；该材料与光学透明的高分子弹性材料混合后，制成薄片或圆柱型树脂体或涂覆于待测部件表面，能将所受机械外力转换为光能，实现应力分布检测。

2.一种制备如权利要求1所述的锆磷酸盐基弹性应力发光材料的方法，其特征在于制备锆磷酸盐基高性能弹性应力发光材料时，其Ca、Sr、Ba采用其氧化物或碳酸盐为原料，碱金属元素Li、Na、K和Rb以及稀土敏化剂La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy和Er采用其氧化物、硝酸盐或碳酸盐为原料，Zr采用氧化物为原料，PO₄^3-采用NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄或(NH₄)₃PO₄为原料，采用两步固相合成法制备，具体步骤为：

（1）、先合成Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZrO₃，按元素化学计量比称取原材料，将各粉状原材料均匀混合后，加入无水乙醇或去离子水研磨、混匀、烘干后将粉料压片，再在1000~1300℃的大气环境下灼烧3~6h，最后冷却至室温合成制得Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZrO₃；

（2）、将制得的Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZrO₃与NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄或(NH₄)₃PO₄按元素化学计量比称取并均匀混合后，加入无水乙醇或去离子水研磨、混匀、烘干后将粉料压片，依据稀土离子激活剂种类将压片后的样品在大气、氩气、氮气或还原气氛中升温至900～1200℃，保温6~24h后冷却至室温合成制得Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZr(PO₄)₂；或再将Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZr(PO₄)₂粉碎及过筛制得粉末状弹性应力发光材料Ca_1-x-y-2z-nSr_xBa_yA_zR_nZr(PO₄)₂。

3.根据权利要求1所述的锆磷酸盐基弹性应力发光材料，其特征在于弹性应力发光强度取决于晶粒尺寸，当晶粒尺寸变大时，发光强度降低，当晶粒尺寸减小达到纳米级晶粒，发光强度升高；晶粒尺寸为100~150nm，晶粒尺寸用X射线衍射仪测量；发光材料的弹性应力发光亮度超过20mcd/m²，在较亮的环境下能目视；弹性应力发光的应力响应阈值不大于5N，应力响应范围不小于2000N；在材料弹性限度内，发光强度与应力强度成正比，所采用的光学透明的高分子弹性材料的弹性形变范围不小于2500N；材料的发光强度依赖于激发源的机械能大小，随着机械作用力的升高而升高，在引起光发射的机械相互作用力中存在最小的能值或应力阈值，该阈值受材料组分变化的支配；该材料能响应的机械应力大于5N时都能使其产生应力发光。