[发明专利]多层结构键合硅胶液相色谱填料及其合成方法

权利要求书

1.一种硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）利用烷基硅烷试剂对硅胶基质颗粒进行表面烷基化处理得到硅胶基质烷基化填料；

（2）硅胶基质烷基化填料与极性氟代苯基硅烷反应得到硅胶填料；

（3）将干燥的硅胶填料进一步与硅烷封端试剂反应得到硅胶液相色谱填料。

2.根据权利要求1所述的硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述硅胶基质颗粒为球形多孔硅胶，金属杂质含量小于30 ppm，硅胶基质颗粒的粒径范围为1-60 mm，孔径范围为50-1000 ?，比表面积范围为50-500 m²/g。

3.根据权利要求1所述的硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述烷基硅烷试剂的化学结构通式为                                                

其中R¹ = C₁-C₃₀取代或未取代烷基;

R² = C₁–C₂₀取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，苯基，取代苯基;

α= 0, 1, 2;

X = 卤素，烷氧基，酰氧基或胺基。

4.根据权利要求1所述的硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于：极性氟代苯基硅烷的化学结构通式为：

其中R¹ = C₆F₅-，C₆F₅CONH-, C₆F₅CONHC₆H₄-或C₆F₅CONHC₆H₄O-；

α= 0~30；β= 0, 1, 2; 

R² = C₁–C₂₀取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，苯基，取代苯基；

X = 卤素，烷氧基，酰氧基或胺基。

5.根据权利要求1所述的硅胶液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷封端试剂是单，二，三，四或五硅烷中的一种或几种，所述的单硅烷为三甲基氯硅烷，N,N-二甲基三甲基硅胺，三甲基硅基咪唑，甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，二甲氧基二甲基硅烷，三甲基硅醇或N-三甲基硅基乙酰胺；所述的二硅烷为六甲基二硅氮烷或1,3-二甲氧基四甲基二硅氧烷；所述的三硅烷是六甲基环三硅氧烷；所述的四硅烷是八甲基环四硅氧烷；所述的五硅烷是十甲基环五硅氧烷。

6.根据权利要求1至5任意之一所述硅胶液相色谱填料制备方法制备得到的硅胶液相色谱填料。

7.权利要求6所述硅胶液相色谱填料在正相、反相和亲水作用色谱分离中的应用。