[发明专利]一种高压高剪切晶化釜及其在层状复合金属氢氧化物清洁制备中的应用

说明书

技术领域：

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。

背景技术：

层状复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides，简称LDHs），又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分别代表二价和三价金属阳离子，A^n-是层间阴离子，x为M³⁺离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。LDHs主体层板的元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量可以根据需要在较宽范围内调变，从而获得一系列具有特殊结构和性能的材料。

专利（CN1994888A）提出了一种采用清洁工艺制备层状复合金属氢氧化物的方法，该方法是以我国富产的水镁石矿作为原料，使其和氢氧化铝在高温水热条件下发生反应生成LDHs产品。在放大过程中，当采用的高压高剪切晶化釜体积放大至3-5m³时，由于放大效应会导致釜内体系不均一，反应不够完全，生成的产物不均匀，产物中容易出现碱式碳酸镁，或残留有Al(OH)₃，影响了产品品质，使其性能受到很大的影响，极大限制了层状金属氢氧化物的大规模生产和应用。

发明内容：

为克服反应釜放大过程中的放大效应，获得纯度高、粒径小、粒径分布较窄的层状复合金属氢氧化物产品，实现大规模生产，本发明提供了一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。

本发明的技术方案是：将氢氧化物混合浆液在砂磨机中细化，然后投入高压高剪切晶化釜中加热，并通入CO₂或加入酸H_nAⁿ，反应完成后，直接过滤干燥得到层状复合金属氢氧化物。

本发明所述的高压高剪切晶化釜，是将高剪切乳化机机头装入晶化釜内，晶化釜内壁上加装阻流板，高剪切乳化机的机头上方加装浆式搅拌，高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速转动装置；反应釜顶端为自平衡机械密封装置，自平衡机械密封装置由隔离式活塞自动推进式平衡罐和机械密封层组成；高剪切乳化机的连接轴通过机械密封层伸入晶化釜内，连接轴下端连接机头，机头距反应釜底距离为釜体高度的1/5-1/2，连接轴上端连接电机驱动装置，电机驱动装置置于晶化釜外；连接轴为套轴设计，外轴为定轴连接机头定子，内轴为转轴连接机头转子。

所述的隔离式活塞自动推进式平衡罐，罐底有连接管通入晶化釜内，平衡罐上端有连接管与机械密封层连接，在晶化釜内压力上升时，压力推动平衡罐活塞底部，压迫活塞上升，推压平衡罐内密封液由平衡罐进入机械密封层，密封液进入机械密封层后产生压力，达到与釜内压力平衡，起到密封作用。

所述的阻流板沿釜体纵方向安装，共三块，每块之间相距120°，阻流板上端距晶化釜顶部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板下端距晶化釜底部距离为釜体长度的1/10-1/8，阻流板宽度为5-20cm，阻流板厚度为1-5cm。

所述浆式搅拌的转轴为空心轴，套在高剪切乳化机连接轴外面，连接在外部的低速电机驱动装置上，搅拌桨距晶化釜顶部的距离为釜体长度的2/3-1/2。

将上述高压高剪切晶化釜用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备，其具体步骤为：

A．将M²⁺和M³⁺的氢氧化物，按照M²⁺/M³⁺摩尔比为1-4的比例进行混合，加入固体总质量0.25~999倍的去离子水；经过砂磨机预处理，然后转入高压高剪切晶化釜中；

B．100-300℃下，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速为500-5000rpm，搅拌转速为50-500rpm，同时以0.1-1000ml/min的速度通入CO₂气体，或者按照M³⁺/A^n-摩尔比为n的比例加入酸H_nAⁿ，反应0.1-3天后取出固体产物，直接过滤后干燥，得到层间为CO₃^2-或相应酸根阴离子A^n-的层状复合金属氢氧化物。