[发明专利]一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛白粉的检测方法及装置，具体地说是一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法及装置。

背景技术

钛白粉是一种性能极佳的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉产品主要分为锐钛型和金红石型两种，锐钛型钛白粉不具有耐候性，一般只能用于低档室内涂料、塑料或者其它专用场合如造纸、化学纤维、脱硝催化剂等，而金红石型钛白粉除了具有更好的消色和遮盖能力以外，还具有良好的耐候性、抗老化性能，全球范围内金红石型钛白粉的用量要占到85%以上。

如何正确评价金红石型钛白粉的耐候性呢？目前，一般是先将金红石型钛白粉制成漆料，然后将待测漆料涂覆在一定的介质上制成漆膜进行老化实验，在一定时间之后观察涂膜粉化程度来评价。老化实验一般包括涂层自然气候曝露试验法和人工老化法。自然气候曝露法是把涂有漆料的试板直接放置在户外自然环境中接受太阳光的照射，在这个过程中检测漆膜随时间的变化情况，国际上比较认可的场地是美国的佛罗里达，这里阳光充足，一般需要数年之久。人工老化法则是为了模拟和加速自然老化过程，提高检测效率，将漆料试板放在装有控湿装置系统和人工光源的老化箱中，在1～3个月的时间之后观察漆膜老化的程度，检测漆膜的耐候性。上述这两种检测方法的不足之处在于：检测周期较长，所需费用高；检测过程受到很多外界自然因素的影响，比如光、空气、水分、风沙等，不同地区气候环境的不同会对检测结果产生影响；最终的老化检测结果是腐蚀、热老化、物理磨损、光催化等多种因素综合作用的结果，不能真实的反应漆料中所添加的钛白粉的光催化活性的强弱。而且，这两种老化方法的检测结果还取决于操作者的主观感受，评价指标中漆膜剥落、粉化、劣化程度等主要通过人工的目测法定性确定，或者与标准样品进行对比，难以定量分析；不同操作者操作过程的差异会导致检测结果不同，可比性较差。这些不足之处都极大地限制了现有耐候性的检测方法对钛白粉的生产、研发和使用的现实指导意义。

发明内容

针对目前现有检测方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种可以准确快速评价金红石型钛白粉耐候性的方法，以及实现该方法的检测装置。本发明的原理是，使用金红石型钛白粉在紫外光下降解染料罗丹明B的方法来评价所得样品的耐候性。罗丹明B是一种高水溶性人工合成的氧杂蒽类染料，被广泛地应用于分析化学中，是一种具有鲜艳的桃红色的人工合成的染料，英文名为Rhoda mine B。罗丹明B分子在钛白粉的光催化作用下将被降解，一般推测光催化降解的机理可能是由于罗丹明B分子的发色基团苯氨基、羰基键被破坏，进而形成无色的有机中间产物，主要表现为溶液的色度下降，并且在反应过程中，罗丹明B还可能转化为一种无色的内酯型同分异构体，也可以使得溶液的色度下降。基于以上性质，检测反应液在特定波长下的吸光度值，从而得到Rhoda mine B的浓度，进而来评价钛白粉的光催化能力。

一种金红石型钛白粉耐候性的检测方法，包括以下具体步骤：

1 试剂准备

1.1 用分析纯罗丹明B配制浓度为50mg/l的溶液，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；

1.2 用50mg/l罗丹明B溶液稀释得到1l的4mg/l检测用溶液，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；

1.3 用50mg/l的罗丹明B溶液稀释配制浓度分别为2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、10mg/l的标准溶液各200ml，储存于茶色容量瓶中，并避光保存；

1.4 将待测金红石型钛白粉样品置于105℃烘箱中干燥2h以上，然后，冷却至室温；

2 检测操作

2.1量取100ml的2～6mg/l罗丹明B溶液，加入石英反应器中；

2.2用分析天平准确称取200～600mg待测样品，加入石英反应器中；

2.3向反应器中放入磁子，随即盖上石英玻璃片，并从周边将玻璃片与反应器粘连固定；

2.4将反应器置于检测箱内的冷却水槽中，调整位置，保证检测箱顶部的紫外灯灯管与反应器上表面正平行；

2.5开启冷却水槽循环水装置，温度设定为25℃，开启磁力搅拌器，慢速搅拌，保证钛白粉浆液中颗粒稳定悬浮；

2.6 开启空气瓶减压阀，调整阀门至流量计读数稳定在50ml/min，将空气管插入反应器进口处，排气管接出检测箱外，关闭检测箱门，记录时间，开始暗吸附过程；

2.7 30min后，打开检测箱门，吸取5ml反应液，置于5ml离心管中；关闭检测箱门，开启紫外灯管电源，记录时间，开始光催化降解过程；