[发明专利]哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210444491.X 申请日: 2013-03-22
公开(公告)号: CN103111260A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 周学敏;汪洋;吴小莉;王舒;王若愚;吴金华 申请(专利权)人: 南京医科大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;吕鹏涛
地址: 210029 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 哑铃 分子 印迹 搅拌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种哑铃状分子印迹搅拌棒的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

a)将哑铃状搅拌棒依次经过碱和酸浸泡,再通过去离子水洗涤至中性后进行活化,然后置于硅烷偶联剂中进行硅烷化反应;

b)将步骤a)硅烷化后的哑铃状搅拌棒浸入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液中进行反应,对搅拌棒表面进行接枝反应;

c)将模板分子伐地那非和功能单体置于致孔剂中预聚6~12h后,再加入交联剂及引发剂,放入步骤b)接枝后的哑铃状搅拌棒,在氮气保护下于55℃~60℃聚合4~12h;

d)重复一次以上步骤c)中对哑铃状搅拌棒的聚合反应,再取出哑铃状搅拌棒进行老化至少1h,最后用甲醇乙酸混合液洗脱模板分子,得到哑铃状分子印迹搅拌棒。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中,所述的碱为0.5~2mol/L的NaOH溶液;酸为0.1~1.0mol/L的HCl溶液;碱或酸的浸泡时间分别为1~2h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中,活化的方式为真空50~70℃下干燥1~2h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a)中,所述硅烷偶联剂为质量百分比浓度为10~30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液;硅烷化反应时间为1~2h;硅烷化反应后用乙醇洗净。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b)中,所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶液为质量浓度为50~75%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液;接枝反应后用甲醇洗净,真空干燥。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤c)中,所述功能单体为甲基丙烯酸或三氟甲基丙烯酸;所述致孔剂为甲苯和甲醇;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;所述引发剂为偶氮二异丁腈。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于步骤c)中,所述模板分子伐地那非在致孔剂中的浓度为0.1-0.2mol/L;功能单体在致孔剂中的体积浓度为0.2-0.5%;引发剂的摩尔量为模板分子摩尔量的10%~20%;致孔剂中甲苯和甲醇的体积比为3-5:1。

8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于步骤c)中,所述模板分子伐地那非与功能单体和交联剂之间的摩尔比为1:3-5:23-25。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d)中,对哑铃状搅拌棒的聚合反应重复三次以上;所述老化的条件为真空50~70℃下干燥1~6h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d)中,所述甲醇乙酸混合液中甲醇与乙酸的体积比为8-10:1。

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