[发明专利]一种普拉洛芬滴眼液中BHT的含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种普拉洛芬滴眼液中BHT的含量测定方法，属于药品质量控制技术领域。

背景技术：

普拉洛芬(Pranoprofen)，化学名：(RS)-2-(10-氢-9-噁-1-氮杂蒽-6-基)丙酸，化学结构式：

分子式：C₁₅H₁₃NO₃，255.27

普拉洛芬是welfide公司(原吉福制药株式会社，现三菱制药)开发的非甾体消炎镇痛药物。千寿制药株式会社将其开发为滴眼剂，1988年在日本上市。临床上用于眼睑炎、结膜炎、角膜炎、巩膜炎等眼部炎症的对症治疗。

BHT，化学名称为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，由德国拜耳公司发明，在食品加工、橡胶塑料中用作抗氧化剂。

分子式：C₁₅H₂₄O，220.35

普拉洛芬滴眼液中主药普拉洛芬易发生氧化反应，生成氧化产物，故加入BHT作为抗氧化剂以保持制剂的稳定，延长其有效期。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种普拉洛芬滴眼液中BHT的含量测定方法，测量准确、简便。

本发明是通过以下技术方案来实现的：普拉洛芬滴眼液中BHT的含量测定方法，是以BHT纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。

其进一步的特征在于具体测定方法步骤为：

(1)色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水(90∶10)(以冰醋酸调pH值为5.2)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为275nm，进样量为20μL；理论塔板数按普拉洛芬计算不低于2500；

(2)对照品溶液的制备：精密BHT对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释成50μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

(3)供试品溶液的制备：精密量取样品5ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(4)测定：分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中BHT的含量。

用本发明来测定普拉洛芬滴眼液中BHT的含量，由于采用反相液相色谱法检测，专属性强，从而简便、准确。

附图说明：

图1为本发明的对照品溶液的色谱图；

图2为本发明的样品溶液的色谱图。

具体实施方法：

下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。

实施例1：

仪器：日本岛津公司LC-10AT VP高效液相色谱仪；SPD-10A紫外检测器；以及分析仪器配备的HPLC色谱工作站；

色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm)；

对照品：BHT对照品(经HPLC检测，纯度为99.1％)；

试剂：纯化水，甲醇(色谱纯)，冰醋酸(色谱纯)；

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水(90∶10)(以冰醋酸调pH值为5.2)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为275nm，进样量为20μL；理论塔板数按普拉洛芬计算不低于2500；；

对照品溶液的制备：精密BHT对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释成50μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：精密量取样品5ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

测定：分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中BHT的含量。

普拉洛芬滴眼液中BHT的保留时间为10.32min，三批样品中BHT的含量经测定分别为：0.03‰，0.04‰，0.04‰。

以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。