[发明专利]木脂素含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于含量测定技术领域，尤其涉及木脂素含量测定方法。

背景技术

五味子始载于《神农本草经》，性温，味酸、甘，归肺、心、肾经，是我国的一种常用中药，中华人民共和国药典2010版一部收载五味子干燥果实作为中药五味子的来源，主要功效为益气滋肾、生津敛汗、涩精止泻、宁心安神。

在我国民间五味子科植物的藤茎也作药用，主要功效为活血化淤、祛风除湿。据报道，五味子科植物果实和藤茎中均含有木脂素类成分，木脂素是五味子科植物的主要生理活性成分，具有抑制血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶的升高、抗自由基氧化和保肝的作用。五味子中木脂素成分主要为五味子甲(Deoxyschisandrin)、五味子乙素(Schizandrin B)、五味子丙素(Schisandrin C)、五味子醇甲(Schisandrol A)、五味子醇乙(Schisandrol B)、五味子酯甲(Schisantherrin A)、五味子酯乙（Schisantherrin B)等。

现有木脂素含量测定方法效率不高、步骤繁杂、操作不够灵活。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种效率高、操作简单够灵活的木脂素含量测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

（1）称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A；称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B。

（2）取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10～60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。

（3）分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释1倍，注入液相色谱仪。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）过滤采用针头滤器。

作为另一种优选方案，本发明所述步骤（2）超声处理时间为30min。

本发明有益效果。

本实验分别用甲醇、乙醇作提取溶剂，超声和热回流作提取方式，观察不同提取条件所获得的图谱，提取效率较高且方法简便易操作、分离效果好、分离度高、灵敏快速，对五味子的开发、资源利用及其质量控制提供了依据。

具体实施方式

本发明采用如下技术方案。

（1）称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A；称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B。

（2）取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10～60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。

（3）分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释1倍，注入液相色谱仪。

所述步骤（1）过滤采用针头滤器。

所述步骤（2）超声处理时间为30min。

本发明可采用下述仪器与试药。

安捷伦1200 型高效液相色谱仪（包括G1311A 四元泵、G1329A 自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B DAD 检测器，美国Agilent 公司）；梅特勒电子分析天平（AL204）；超声波清洗仪（天津恒奥科技发展有限公司，HS10260D）。五味子醇甲、五味子甲素（中国药品生物制品检定所，批号分别为110857-200709、 110764-200609含量测定用）；五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素（上海融禾医药科技有限公司，批号分别为110317、101226、110105、101226 含量测定用）。乙腈、乙酸（色谱纯），水为娃哈哈纯净水，其它试剂均为分析纯（北京化工厂）。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。