[发明专利]一种钛硅分子筛与树脂复合催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛与树脂复合催化剂的制备方法，包括：

（1）将钛硅分子筛、聚合单体丙烯腈、聚合单体多烯基化合物以及制孔剂充分混合，在引发剂存在下，进行聚合反应，得到催化剂固体，

（2）将上述催化剂固体加到卤代烃中溶胀后，然后经溶剂抽提、干燥后得到树脂-钛硅分子筛复合物， 

（3）将步骤（2）得到的干燥物加入无机酸溶液进行反应，然后进行洗涤，

（4）将步骤（3）得到的复合物加入无机碱溶液进行反应，然后洗涤，得到钛硅分子筛与树脂复合催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所用原料加入量以重量份数计如下：钛硅分子筛5~30份，聚合单体丙烯腈10~120份，多烯基化合物15~120份，制孔剂5~60份。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的聚合反应条件如下：在60~150℃，反应3~10小时。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的聚合单体多烯基化合物是二乙烯苯、二乙烯甲苯、二乙烯二甲苯中的一种或多种。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的制孔剂是甲苯、汽油、C₅~C₁₃正构烷烃、C₄~C₁₂脂肪醇中的一种或多种。

6.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的引发剂是过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁醇，加入量为0.5~1.5份。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所得的催化剂固体加工成催化剂颗粒，粒径为8~16目，然后进行步骤（2）。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的卤代烃是C₁~ C₄的卤代烃中的一种或多种，所述催化剂固体与卤代烃的体积比为1：10~1：1，常温下溶胀3~8小时。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抽提溶剂是苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、丁醇中的一种或多种，所述的抽提反应温度为30~60℃，抽提时间为2~8小时，抽提次数为2-5次，抽提溶剂与催化剂的体积比为1：1~5：1。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的干燥采用真空干燥，其条件如下：50～100℃，干燥时间为8～20小时，所述的真空干燥真空度为1～30kPa。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的干燥采用真空干燥，其条件如下： 80～90℃，干燥时间为10～16小时，所述的真空干燥真空度为1～3kPa。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或多种，所述无机酸溶液的重量浓度为30%～98%。

13.按照权利要求1或11所述的方法，其特征在于步骤（3）所述无机酸的用量为步骤（2）得到的干燥物体积的3～15倍。

14.按照权利要求1或13所述的方法，其特征在于步骤（3）所述无机酸的用量为步骤（2）得到的干燥物体积的5～8倍。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种，无机碱溶液的重量浓度为10%~40%。

16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）所述的无机碱的用量为步骤（2）得到的干燥物体积的3～15倍。

17.按照权利要求1或16所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的无机碱水溶液的加入量为步骤（2）得到的干燥物体积的5～8倍。

18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的反应条件如下：常温下反应0.5～9小时。

19.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）所述的反应条件如下：在40～95℃反应1～10小时。