[发明专利]一种羟基磷灰石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟基磷灰石的制备方法。

背景技术

制备羟基磷灰石粉末有许多方法，大致可分为湿法和干法。湿法包括沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、超声波合成法及乳液剂法等。干法为固态反应法等，这些方法各有优点和不足之处。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供一种羟基磷灰石的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种羟基磷灰石的制备方法，通过把一定浓度的钙盐和磷盐混合搅拌，控制在一定的pH值和温度条件下，使溶液中发生化学反应生成HA沉淀，沉淀物在600-800 °C甚至更高的温度下煅烧，可获得符合一定比例的HA晶体粉末。要得到结晶完好的HA，烧结温度应达到900-1200°C。 反应方程式为：

(NH₄)₂HPO₄+NH₄·OH=(NH₄)₃PO₄+H₂O

3(NH₄)₃PO₄+NH₄·OH=(NH₄)₁₀(PO₄)₃·OH

2(NH₄)₁₀(PO₄)₃·OH+10Ca(NO₃)₂=Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂+20NH₄NO₃

本发明的有益效果：本发明的原材料来源广泛、价格低廉,并且制备方法非常简单,可以大幅度降低了羟基磷灰石的制备成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

（1）   按照Ca/P=1.67分别称取适量得Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄两种药品。将所称取的两种药品放入烧杯中，加适量的蒸馏水，同时用玻璃棒搅拌直至溶解，然后用氨水分别调节上述两溶液的pH值至11.5-12。

（2）   把所得的(NH₄)₂HPO₄溶液缓慢倒入Ca(NO₃)₂溶液中，边倒入边搅拌；完全加入之后用机械搅拌机继续搅拌2h，然后停止搅拌，静置陈化24h，在此过程中将烧杯，用保鲜膜封住，以防杂质进入。

（3）   用电阻炉加热1-2h左右，直至无明显的氨水味为止，关掉电源，让溶液自然冷却。降至室温的溶液加入约2000ml蒸馏水清洗，用玻璃棒搅拌数下后静置10h左右(用保鲜膜封住)，然后将上层清液缓慢倒掉；将此过程重复3次。

（4）   将滤纸剪成略小于漏斗直径大小的尺寸，平铺于布式漏斗底部，用蒸馏水浸润。倒入清洗之后得料浆，进行抽滤，直至漏斗底部无水低落为止。将过滤后得到的产物转移到烧杯中，并放入干燥箱中烘干，干燥箱温度设为90-110°C。

（5）   将烘干后的羟基磷灰石倒入坩埚内，放入煅烧炉内进行热处理，温度设为650°C，保温40分钟。

（6）   取适量热处理后的羟基磷灰石球磨破碎30-120s(快速球磨机)，将球磨后的粉末经200目、400目过筛，得到38-75??m粒径的粉末；200目以上的粉末继续球磨、筛分，直到筛分完为止。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。