[发明专利]一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210441920.8 申请日: 2012-11-07
公开(公告)号: CN103804164A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 戴东胜 申请(专利权)人: 戴东胜
主分类号: C07C49/813 分类号: C07C49/813;C07C45/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225300 江苏省泰州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氟二苯甲酮 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺。 

背景技术

在化学工业技术领域内,4,4’-二氟二苯甲酮作为一种耐高温、腐蚀、摩擦的工程塑料,被广泛应用。传统4,4’-二氟二苯甲酮的制备大致有三种:付氏烷基化法、重氮化法和卤素交换发,上述三种制备方法反应条件限制严格,对设备和环境污染严重,且存在安全隐患,不适合工业化大生产推广。 

发明内容

针对现有技术中的不足,本发明提供了一种工艺要求简单、产率高、无环境污染、适合工业化生产的4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺。 

为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在150-250℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温80-120℃下反应1-2h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。 

本发明直接采用4-氟甲苯进行氯化、水解、缩合,通氟苯减压蒸馏、结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮成品,其反应条件易控制,产率高,适合工业化生产,且反应对设备和环境无污染,使用安全性能高。 

具体实施方式

以下进一步说明本发明的具体实施方式。 

实施例一: 

一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在150℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温80℃下反应1h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。 

实施例二: 

一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在200℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温100℃下反应1.5h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.3∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。 

实施例三: 

一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在250℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温120℃下反应2h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.5∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’一二氟二苯甲酮。 

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