[发明专利]一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺无效
| 申请号: | 201210441920.8 | 申请日: | 2012-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN103804164A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 戴东胜 | 申请(专利权)人: | 戴东胜 |
| 主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/46 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 225300 江苏省泰州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氟二苯甲酮 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺。
背景技术
在化学工业技术领域内,4,4’-二氟二苯甲酮作为一种耐高温、腐蚀、摩擦的工程塑料,被广泛应用。传统4,4’-二氟二苯甲酮的制备大致有三种:付氏烷基化法、重氮化法和卤素交换发,上述三种制备方法反应条件限制严格,对设备和环境污染严重,且存在安全隐患,不适合工业化大生产推广。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种工艺要求简单、产率高、无环境污染、适合工业化生产的4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,其特征在于:在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在150-250℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温80-120℃下反应1-2h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2-2.5∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。
本发明直接采用4-氟甲苯进行氯化、水解、缩合,通氟苯减压蒸馏、结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮成品,其反应条件易控制,产率高,适合工业化生产,且反应对设备和环境无污染,使用安全性能高。
具体实施方式
以下进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例一:
一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在150℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温80℃下反应1h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。
实施例二:
一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在200℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温100℃下反应1.5h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.3∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’-二氟二苯甲酮。
实施例三:
一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备工艺,在4-氟甲苯溶液中通氯气,选用过氧苯甲酰使溶液在250℃下氯化;向氯化后的溶液中加入过量的三氯化铝,恒温120℃下反应2h;最后向溶液中加入氟苯,4-氟甲苯与氟苯摩尔比为2.5∶1,减压-0.85MPa蒸馏,加入活性炭和乙醇,结晶、过滤得4,4’一二氟二苯甲酮。
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