[发明专利]一种甲基磺酰氯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基磺酰氯的制备工艺。

背景技术

在化学工业技术领域内，甲基磺酰氯的传统合成工艺采用氯化亚砜与甲基磺酸、或甲硫醇氯氧化法制作，其中氯化亚砜、甲硫醇等原料不易获得，制作成本较高，不适合工业化生产。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种工艺简单、制备成本低、产率高、无环境污染、适合工业化生产的甲基磺酰氯的制备工艺。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种甲基磺酰氯的制备工艺，其特征在于：在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-1h，恒温120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2∶1，降温至20-30℃下用二甲苯萃取上层液，上层液馏得甲基磺酰氯。

本发明直接采用亚硫酸钠与与一氯甲烷缓慢反应制得甲基磺酸钠溶液，通过甲基磺酸钠溶液与三氯氧磷反应由二甲苯进行萃取，最终制得高纯度甲基磺酰氯，采用的原料易得，反应条件易控制，产率高，适合工业化生产，且反应均在反应器中进行，无泄露，对环境无污染。

具体实施方式

以下进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例一：

一种甲基磺酰氯的制备工艺，在循环混合反应器中加入亚硫酸钠溶液100kg与一氯甲烷120kg，搅拌0.5h，恒温120℃下加入三氯氧磷100kg，降温至20℃下用二甲苯萃取上层液，上层液馏得甲基磺酰氯。

实施例二：

一种甲基磺酰氯的制备工艺，在循环混合反应器中加入亚硫酸钠溶液100kg与一氯甲烷130kg，搅拌0.8h，恒温140℃下加入三氯氧磷160kg，降温至27℃下用二甲苯萃取上层液，上层液馏得甲基磺酰氯。

实施例三：

一种甲基磺酰氯的制备工艺，在循环混合反应器中加入亚硫酸钠溶液100kg与一氯甲烷150kg，搅拌1h，恒温150℃下加入三氯氧磷200kg，降温至30℃下用二甲苯萃取上层液，上层液馏得甲基磺酰氯。