[发明专利]一种乙酸葑酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明适用于有机化合物制备领域，尤其涉及一种乙酸葑酯的制备方法。 

背景技术

本发明产品乙酸葑酯亦称1，3，3-三甲基双环-2-降龙脑乙酯，葑基乙酸酯，分子式为C₁₂H₂₀O₂；相对分子质量196.29；理化性质为无色至淡黄色液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，微溶于水，易溶于油、醇等有机溶剂，沸点220℃101.325kPa，闪点(TCC)75.56℃，旋光度+45°～+55°，折光指数1.4540～1.459020℃，比重0.9650～0.978025℃。是一种广泛使用于配制各种食用香精、日用香精的酯类产品。 

羧酸酯类香料一般制法包括羧酸与醇直接酯化，醇与酸酐或酰卤反应，羧酸盐与卤代烃反应及酯交换反应等。乙酸葑酯常规合成方法为乙酸与葑醇直接酯化而得，该法反应时间长，反应不完全，酯化低，产物成分复杂，分离难度大，产品纯度不高。 

发明内容

针对以上情况，本发明创新使用葑醇、乙酸酐为原料，以硫酸为催化剂进行酯化反应，采用高效真空分馏法进行分离精制，最终可得到含量＞97.0％的乙酸葑酯产品。该方法工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好，是用来配制各种食用香精和日用香精的理想原料，具有广阔的市场推广前景。 

1、本发明由以下几种原辅材料合成：葑醇、乙酸酐、催化剂、30％氢氧化钠。 

2、本发明产品主要原辅材料的理化性质： 

(1)葑醇 

化学名称：1，3，3-三甲基双环-[2，2，1]-庚醇-2； 

英文名：Fenchyl alcohol； 

分子式：C₁₀H₁₈O； 

分子量：154.25； 

制备方式：以小茴香油(Fennel oil)为原料单离而得，或以松节油为原料，经催化异构、水合而得，具有中等强度的樟脑、龙脑、松木香气，带有甜醇的柑橘、柠檬样韵调。用于配制新鲜、薄荷味的食用香精(口香糖、牙膏等)和各种用途的日化香精；熔点35～41℃，在常温下为白色至淡黄色晶体。 

(2)乙酸酐 

英文名：Acetic Anhydride； 

分子式：C₄H₆O₃；(CH₃CO)₂O； 

外观与性状：无色透明液体，有刺激性气味(类似乙酸)，其蒸气为催泪毒气。 

分子量：102.09； 

蒸汽压：1.33kPa/36℃； 

闪点：49℃； 

熔点：-73.1℃； 

沸点：138.6℃； 

密度：相对密度(水＝1)1.08； 

相对密度(空气＝1)3.52；折光率 

主要用途：用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。 

(3)催化剂 

中文名称：硫酸； 

英文名称：Sulfuric acid； 

CAS No.：7664-93-9； 

分子式：H₂SO₄； 

分子量：98.08； 

外观与性状：纯品为无色透明油状液体，无臭； 

熔点(℃)：10.5； 

沸点(℃)：330.0； 

相对密度(水＝1)：1.83； 

相对蒸气密度(空气＝1)：3.4； 

饱和蒸气压(kPa)：0.13(145.8℃)； 

用途：用于生产化学肥料，在化工、医药、塑料、染料、石油提炼等工业也有广泛的应用。 

(4)氢氧化钠 

氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性；易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红；氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一，它的溶液可以用作洗涤液；性状为熔融白色颗粒或条状；易吸收空气中的水分和二氧化碳；溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热；溶液呈强碱性；相对密度2.13；熔点318℃；沸点1390℃；有腐蚀性。氢氧化钠于水中会完全解离成钠离子与氢氧根离子，可与任何质子酸进行酸碱中和反应，本发明采用氢氧化钠作为洗涤剂，浓度优选为30％。 

3、本发明的化学反应式是：