[发明专利]烃源岩中C8～C17烃的低温抽提及浓缩方法

说明书

技术领域

本发明属于石油勘探技术领域，尤其涉及烃源岩中C₈～C₁₇烃的低温抽提及浓缩方法。

背景技术

C₈～C₁₇组分是烃源岩可溶有机质和原油中非常重要的组成部分，尤其对于轻质油凝析油来说，几乎占据了全油质量的90%以上，蕴藏着大量的地化信息，可应用于油藏连通性和油源分析方面的研究。目前，对于烃源岩中可溶有机质的抽提，主要经历了传统索式抽提、全自动多功能抽提及快速溶剂抽提，这些方法只能得到烃源岩中C₁₅以上的烃类化合物。而对于烃源岩中的较轻组分，以往大多采用的是热蒸发技术，其缺点是只能进行岩石轻烃的色谱分析，无法进行其它项目的分析，且由于加热会产生烯烃化合物。酸解法也是获得岩石轻烃较为常用的方法，但酸解烃技术只能很好地反映C₁～C₉烃类物质信息，并且在取气过程中由于水的参与而使轻芳烃损失较大，提供的轻烃参数不完全。2005年，中石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究中心研制了岩石密封烃抽提仪（专利号ZL 02160133.X）获得了岩石中C₆～C₁₅烃组分的信息。该方法的不足之处是：粗碎样品时目测岩石的粒径，岩石颗粒大小不均，有时会粉碎不彻底；非烃、沥青质含量高的样品过滤时速度太慢甚至会形成油膜堵塞滤纸；浓缩流程繁杂，试管形状影响浓缩液的均一性。这些因素造成抽提不完全或者部分烃类损失。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的样品颗粒不均粉碎不彻底、非烃沥青质含量高的样品过滤太慢、试管形状影响浓缩液均一性的缺点而提供一种烃源岩中C₈～C₁₇烃的低温抽提及浓缩方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

将烃源岩样品粗碎至过4mm～6mm样品筛的颗粒，使样品颗粒均匀，然后进行密闭粉碎抽提，并将抽提液冷冻，在低温操作柜中进行过滤，对非烃沥青质含量高的样品，采用抽滤方法，最后将滤液在真空低温条件下进行浓缩，然后直接转移至样品瓶中进一步挥发浓缩，从而有效提取烃源岩中的C₈～C₁₇组分。

抽提及浓缩步骤如下：

（1）首先将烃源岩样品粗碎至过4mm～6mm样品筛的颗粒，然后参考样品的有机碳含量称取烃源岩样品30～50g。

（2）将粗碎后的样品倒入密封抽提罐内，加入氟利昂试剂40ml，密封后常温下粉碎抽提2～3小时，然后将抽提罐在-20℃下冷冻2小时。

（3）将密封抽提罐打开，在-10℃～-20℃的条件下过滤并收集抽提液。如果样品的非烃和沥青质含量较高，过滤速度慢甚至会形成油膜堵塞滤纸，需采用抽滤的方法。

（4）将收集到的滤液放入真空低温浓缩仪中，温度控制在6℃～10℃，真空度0.02MPa，在此条件下挥发5～7天。待滤液浓缩至1～2ml时，转移至4ml的样品瓶中继续浓缩。

本发明的有益效果是：

按照本发明的抽提及浓缩方法，实现了烃源岩样品粗碎颗粒的均匀化，避免了由于颗粒不均造成的粉碎效果不彻底问题，同时对于非烃和沥青质含量高的样品，采取抽滤的方法，避免了过滤慢甚至形成油膜堵塞滤纸的问题，并简化浓缩流程，从而有效减少抽提及浓缩过程中部分烃类的损失。对得到的组分进行色谱分析，结果见附图2，从附图2可以看到，该方法可以有效获得烃源岩中的C₈～C₁₇组分。

附图说明

图1是烃源岩中C₈-C₁₇烃的低温抽提及浓缩流程图，

图中是将样品进行粗碎的步骤1，加入氟利昂试剂进行的密闭粉碎抽提2，将2中得到的抽提液在低温条件下过滤3，将3中收集到的滤液在真空低温条件下进行挥发浓缩4，抽提组分的气相色谱分析5。

图2是烃源岩抽提组分的色谱分析结果图。

具体实施方式

实施例1

本实施例是对烃源岩中C₈～C₁₇烃的低温抽提及浓缩处理，所用样品为胜利油区烃源岩样品。

根据图1所示，抽提及浓缩步骤如下：

（1）首先将烃源岩样品粗碎至过4mm～6mm样品筛的颗粒，然后参考样品的有机碳含量称取烃源岩样品40g。