[发明专利]一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法有效
申请号: | 201210440126.1 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN103803502A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张英;杨秀娜;齐慧敏;高景山 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B15/023 | 分类号: | C01B15/023 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒽醌法 生产 过氧化氢 工作液 再生 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种蒽醌法生产双氧水的工作液再生方法。
背景技术
在双氧水(H2O2水溶液)生产过程中,氢化、氧化过程伴随着化学反应,同时由于反应过程的不均匀也会发生一些副反应,由此而产生一些降解物,这些降解物的存在会使工作液的粘度、密度和表面张力发生变化。由于双氧水生产过程是一个工作液不断循环的过程,如果工作液在每次循环过程中的降解物没有得到有效的再生,就会积累在工作液中,不断增多,影响萃取过程、产品质量以及装置的安全运行。因此为了消除这些降解物的不良影响,在工作液返回到氢化塔之前必须对工作液进行再生处理,对降解物进行再生。
目前蒽醌法生产双氧水一般采用活性氧化铝等氧化物作为再生剂,再生操作在常压或微正压下进行(例如,“双氧水生产中活性氧化铝的消耗与控制”,河南科技,2007年第11期,37~38)。由于工作液中含有75%左右的芳烃,芳烃在氧化铝上具有较强的吸附作用。当工作液再生过程正常运行时,为了保证工作液在氧化铝表面的停留时间,工作液通过床层时为下进上出,由于重力作用和芳烃在氧化铝上的强吸附作用,这样工作液中的芳烃很容易滞留在再生剂的孔道中,逐渐覆盖再生剂的孔道表面,使活性氧化铝失去再生作用。因此在再生过程的工业应用上,再生剂氧化铝更换非常频繁,使氧化铝的消耗成为双氧水生产过程消耗的重要方面。使用其它氧化物再生剂时也具有上述类似的问题。
发明内容
针对目前现有技术的不足,本发明提供一种再生效果好、成本低、再生剂使用周期长的蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法。
本发明蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法,包括如下内容:后处理工作液进入再生床进行再生,再生床顶部连接抽真空设备,使再生床在负压下操作。
本发明方法中,后处理工作液自再生床底部进入再生床,与再生剂接触再生后,再生工作液从再生床上部流出,抽真空气体自再生床顶部排出。其中后处理工作液指含有较多降解物的、未经过再生的工作液,再生工作液指后处理工作液经过再生后的工作液。
本发明方法中,再生床上部(再生剂床层以上未装填再生剂的再生床部分,距离再生床顶部1/8~1/4处)的再生工作液流出位置安装有气液分离组件,再生工作液流出量用液位控制,再生工作液在再生床上部的停留时间为10~30分钟,使工作液中水含量降到3ml/L以下,满足氢化过程催化剂的需求。
本发明方法中,再生床的形式不限,可以是立式,也可以是卧式。再生床为立式,后处理工作液采用下进上出操作方式,再生床为卧式,后处理工作液采用左进右出或右进左出的操作方式。
本发明方法中,再生剂为氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁和氧化钡等碱性氧化物中的一种或几种的混合物。
本发明方法中,再生床的操作温度为60~80℃,操作压力为15~60kPa(绝对压力),优选20~30kPa,工作液在再生剂床层的停留时间为10~30分钟。
本发明方法的优点如下:后处理工作液再生过程在真空条件下进行,可以使工作液中的芳烃不易吸附在再生剂表面,避免再生剂表面被芳烃覆盖而失活,有利于再生剂与工作液之间的扩散接触,从而提高降解物的再生效果;同时可以避免工作液很快地在再生剂上吸附饱和,延长再生剂的使用时间,降低生产成本;真空条件下还可以脱除工作液中的水分,满足工作液氢化过程对于水分含量的需求。
附图说明
图1是本发明方明方法流程示意图。
其中1为后处理工作液,2为再生床,3为再生剂,4为气液分离组件,5为再生工作液,6为抽真空气体,7为抽真空设备。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本技术发明方案进行详细说明,但本发明不受下述实施例的限制。
本发明方法通过以下方式进行:首先将再生床2中装入再生剂3,装置运行时,后处理工作液1自再生床底部进入再生床2,后处理工作液1与再生剂3接触再生后,自再生床上部经气液分离组件4流出,再生床顶部接抽真空设备7,抽真空气体6从再生床顶部排出,使再生床在负压下操作。
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