[发明专利]一种水热合成银硫化铟异质结构纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备方法，尤其是涉及一种水热合成银硫化铟异质结构纳米材料的方法。

背景技术

纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。在实际的应用方面，因纳米氧化物及硫化物等半导体材料，比表面积大、纳米结构独特，特别是锂电池的理论比容量大，比能量密度大等优点，被认为21世纪最有可能作为电极材料应用于锂电池等能源存储器件中。因此，纳米半导体材料的电化学研究成为了当今非常热的一个研究领域。近几年来，各种不同结构及种类的氧化物和硫化物纳米材料，如氧化锡、氧化铁、硫化钼、硅纳米线及锡等纳米电极材料，得到了越来越深入的研究，在锂电池的充放电稳定性、比容量、大电流充放电等方面的性能有了很大的突破。但由于纳米结构材料在电化学的充放电过程中大的体积膨胀，纳米结构的瓦解，导电性下降，初始不可逆过程的存在严重阻碍了半导体纳米材料在锂电池领域的实际应用。因此，新结构的电极材料的开发仍是科研工作者的兴趣所在。

三硫化二铟是金属硫化物材料中非常重要的一种， 在发光材料、气敏材料、太阳能电池中被广泛的研究和应用，同时它是环境友好因而成为研究的热点。目前已有研究通过声化学法，光化学沉淀法，化学气相沉积法，水热法，模板法等制备了三硫化二铟纳米棒、纳米管以及纳米空心球等等，具体可以参考文献：Chem. Mater. 2001, 13, 2195； J. Mater. Chem. 2002, 12, 98； Journal of Crystal Growth 2010, 312, 656；CrystEngComm 2011, 13, 182等。同时，硫化铟的锂电池理论容量高（大约710 mAh g^-1），在锂电池研究方面，硫化铟也成为不少课题组的重视（Cryst. Growth Des., 2009, 9, 113，J. Mater. Chem., 2011, 21, 17063，J. Mater. Chem., 2011, 21, 18398，J. Mater. Chem., 2012,22, 11107），但硫化铟纳米材料的合成大多是反应条件相对复杂，反应时间长，有些则反应温度过高带来安全性隐患，同时，锂电性能也有待进一步改善。因此设计简单的合成方法并得到锂电性能更为优异的硫化铟纳米结构材料仍是动力所向。

发明内容

本发明的目的是提供一种水热合成银硫化铟异质结构纳米材料的方法，采用水热制备了由银纳米线及围绕银纳米线生长的硫化铟片组成的结构独特的异质纳米结构材料。

为了能达到上述目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：

(1)将银纳米线酒精悬浮液加到水溶剂中，并搅拌均匀。

(2)将四水合三氯化铟晶体加入到第(1)步所得混合液中，搅拌至四水合三氯化铟固体充分溶解。

(3)向第(2)步所得混合液中加入一定质量的十六烷基三甲基溴化铵粉末，搅拌至所加粉末完全溶解。

(4)向第(3)步得到的混合液中加入一定量的硫代乙酰胺，磁力搅拌至硫代乙酰胺，将所得混合液作为合成银硫化铟异质结构材料的先驱体。

(5)采用水热方法，将第(4)步所得的先驱体在三口圆底烧瓶中回流加热，通过改变，如不使用纳米银线或不用表面活性剂等条件，能够得到不同形貌的纳米结构材料，将水热后所得的产物经离心洗涤、干燥后得到淡黄绿色粉末，该粉末为最终的银硫化铟异质结构纳米材料。

在第(1)步所述的银纳米线酒精悬浮液，该悬浮液的密度为控制在0.030g/ml(即每1ml银纳米线酒精悬浮液中含银纳米线的质量控制在0.030g内), 所用银纳米线酒精悬浮液体积与水溶剂体积的比例为2ml/23ml。

在第(2)步所述的四水合三氯化铟晶体的加入量0～0.462g/25ml(不包括0这个点)。

在第(3)步所述的十六烷基三甲基溴化铵的加入量0～0.520g/25ml。

在第(4)步所述的硫代乙酰胺的加入量0.178g/25ml。

在第(5)步所述的水热法是一种在三口烧瓶的回流装置中加热的湿化学方法，加热温度为95℃，加热时间为80min；所得银硫化铟纳米结构异质材料的形貌为银纳米线和硫化铟片组成的线状结构；所得到的产物经高速离心,然后再用分析纯无水乙醇清洗、干燥后即得到淡黄绿色粉末。