[发明专利]一种具有光学减反射和波长转换功能的复合薄膜材料

权利要求书

1.一种具有光学减反射和波长转换功能的复合薄膜材料，其特征在于：其基质材料为氧化硅SiO_x，其中1≤x≤2，在所述基质材料中均匀散布着的粒径尺寸小于10纳米的纳米硅晶粒；所述纳米硅晶粒在氧化硅基质中的密度范围为1×10¹⁶个/cm³～1×10²⁰个/cm³。

2.如权利要求1所述的具有光学减反射和波长转换功能的复合薄膜材料，其特征在于：所述纳米硅晶粒为以下3种晶粒中的至少一种：

⑴由硅作为单一元素的晶体结构的纳米硅晶粒；

⑵由硅作为单一元素的晶体结构的纳米硅晶粒，并在其中掺入发光元素纳米晶粒，所述发光元素为稀土元素；

⑶纳米硅晶粒表面包覆着一层氧化硅的具有核壳结构的核壳微粒。

3.权利要求1或2所述复合薄膜材料沉积到基底上的方法，其特征在于：使用硅烷和一氧化氮或者硅烷和氧气作为原料，利用等离子体增强化学气相沉积或低压化学气相沉积直接沉积在基底上，基底上形成的薄膜厚度为10～2000纳米。

4.如权利要求3所述的复合薄膜材料沉积到基底上的方法，其特征在于：利用未钢化玻璃为基底，利用硅烷、一氧化二氮和氢气作为反应气体，利用等离子体增强化学气相沉积方法制造复合薄膜材料；具体按以下步骤进行：

㈠将未钢化玻璃放入等离子体增强化学气相沉积真空沉积室，真空沉积室内加热至300℃，并将真空沉积室真空抽至10^-3 Pa以上；

㈡将硅烷、一氧化二氮和氢气按照流量比[SiH₄]:[N₂O]:[H₂]=3:1:5～1:1:5通入真空沉积室；

㈢开启13.56MHz的射频电源，功率密度为100 mW/cm²～500 mW/cm²，反应气体辉光放电，并在未钢化玻璃上生长富硅二氧化硅薄膜；

㈣待富硅二氧化硅薄膜生长到所需厚度后，关闭射频电源，待到未钢化玻璃冷却后，取出未钢化玻璃；

㈤将表面生长有富硅二氧化硅薄膜的未钢化玻璃放在玻璃钢化炉中钢化，富硅二氧化硅薄膜层中的硅将聚集生长结晶成为纳米硅晶粒，而周围的氧化硅网络则发生弛豫，变得更加致密坚固，从而变为包含有纳米硅晶粒的二氧化硅薄膜。

5.权利要求1或2所述复合薄膜材料沉积到基底上的方法，其特征在于：首先制取含有纳米硅晶粒的氧化硅液体浆料，然后利用滚压、喷涂或浸涂的方法均匀地涂敷在基底上形成薄膜，薄膜厚度为10～2000纳米，再通过热退火处理，退火温度为500～700℃，使得薄膜致密并牢固地粘接在基底上；

所述含有纳米硅晶粒的氧化硅液体浆料是把粒径尺寸小于10纳米的硅晶粒掺入氧化硅溶胶之中获得；其中的纳米硅晶粒利用硅烷的辉光放电、硅片的机械碾磨或电化学腐蚀硅片的方法制取；其中的氧化硅溶胶通过正硅酸乙酯+乙醇+H₂O+催化剂的化学方法合成，或者通过购买商用的氧化硅粉并使之溶入醇类溶剂制取。

6.如权利要求5所述的复合薄膜材料沉积到基底上的方法，其特征在于：所述粒径尺寸小于10纳米的硅晶粒掺入氧化硅溶胶之前，先进行以下2种处理中的至少一种：

⑴对纳米硅晶粒进行氧化处理，使每个纳米硅晶粒的外层表面氧化，形成一个核壳结构，其中的“核”是晶体硅，其中的“壳”是外面的一层二氧化硅；

⑵在硅晶粒中掺入发光元素，所述发光元素为铒稀土元素。

7.如权利要求6所述的复合薄膜材料沉积到基底上的方法，其特征在于：具体按以下步骤进行：

㈠利用硅烷SiH₄和氩气Ar的混合气体的辉光放电法制备纳米硅颗粒，制备过程中气体的流量比为V(SiH₄)：V(Ar)=1:10～1:30，辉光放电的射频为13.56MHz，功率为100～300瓦，反应室压强为200Pa；

㈡收集辉光放电过程中产生的沉积物待用，所述沉积物是纳米硅颗粒；

㈢把收集到的纳米硅颗粒放置在一个加热炉中，炉中通入氧气并加热至500～900℃，氧气通入时间为0.5～10分钟，使得每个纳米硅颗粒表面氧化成一层氧化硅，从而形成具有纳米核壳结构的纳米硅粉，收集加热炉内具有纳米核壳结构的纳米硅粉待用；

㈣使用正硅酸乙酯、乙醇和去离子水为原料制备氧化硅溶胶，制备时使用硝酸和氨水作为催化剂，先将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水按照1:10:4的比例混合，利用氨水或者硝酸作为催化剂，室温下搅拌30～60分钟即可；

㈤将具有纳米核壳结构的纳米硅粉溶入氧化硅溶胶之中，充分搅拌均匀，制得了掺有纳米硅颗粒的氧化硅凝胶；

㈥利用滚涂的方法，在未钢化玻璃的表面涂敷一层掺有纳米硅颗粒的氧化硅凝胶，厚度为70-200纳米；

㈦在钢化炉中对表面涂敷着掺有纳米硅颗粒的氧化硅凝胶的未钢化玻璃进行钢化，玻璃表面获得有光学减反和转光复合薄膜。