[发明专利]单分散二氧化硅纳米粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体纳米材料制备技术领域。具体涉及一种单分散二氧化硅纳米粒子及其制备方法。

背景技术

单分散纳米粒子是粒径均一的纳米颗粒，是当前化学、材料、生物领域的研究热点，用于印染、绘画、造纸、流变材料等方面。单分散的二氧化硅微粒，是新材料研制过程中焦点，对于提高陶瓷材料的致密性，降低烧结温度以及研制无机物分离材料、光学玻璃材料、固定化酶载体材料等方面都具有很重要的意义。现有技术通过控制沉淀方法，在高pH值的乙醇溶液中水解四乙氧基硅烷稀溶液，通过控制反应物浓度，得到粒径在50nm到2μm间的二氧化硅纳米粒子。然而采用简单的方式，快速、批量合成具有特定粒径的单分散的二氧化硅纳米粒子，是实现二氧化硅纳米粒子工业化应用的要求。

发明内容

为满足现有技术的要求，本申请通过用Stober的方法，利用正硅酸乙酯水解，并控制氨水的加入量来形成不同粒径的二氧化硅纳米粒子，该方法快速，并可批量制备，制得的二氧化硅纳米粒子具有单分散性。

该方法采用的原料为，工业纯正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇、蒸馏水，制备步骤包括：取正硅酸乙酯1.4ml、氨水1.1ml、蒸馏水0.5ml、无水乙醇45ml，混合，然后加热到37℃，在该温度下恒温保持搅拌3小时，再补加正硅酸乙酯0.8ml，反应2小时，最后加热蒸馏，至乙醇全部蒸出，加入蒸馏水10ml，分散均匀，得到单分散性的二氧化硅纳米粒子。

按以上步骤，只改变氨水的量，采用3.5ml氨水，重复进行合成。

将上述在不同氨水量下合成的二氧化硅纳米粒子，用蒸馏水分别稀释10倍，用滴管取一滴，滴加到硅片上，干燥后进行扫描电镜分析；将在不同氨水量下合成的二氧化硅纳米粒子，分别用蒸馏水稀释30倍，进行光散射表征分析。

通过光散射表征，可看出，采用1.1ml氨水合成的二氧化硅颗粒的粒径尺寸为68nm，采用3.5ml氨水合成的二氧化硅颗粒的粒径尺寸达到150nm。

通过扫描电镜照片，可看出，合成的二氧化硅纳米颗粒均为球形，粒径均匀，具有单分散特征。

本申请采用氨水作为催化剂，通过控制氨水的加入量，快速合成具有单分散特性的纳米二氧化硅纳米粒子，该纳米颗粒在陶瓷材料、造纸、流变材料等领域具有富有前景的应用。

具体实施方式：

实施例1

取正硅酸乙酯1.4ml、氨水1.1ml、蒸馏水0.5ml、无水乙醇45ml，混合，然后加热到37℃，并在该温度下恒温保持搅拌3小时，再补加正硅酸乙酯0.8ml，反应2小时，最后加热蒸馏，至乙醇全部蒸出，加入蒸馏水，分散均匀，得到单分散性的二氧化硅纳米粒子。

实施例2

取正硅酸乙酯1.4ml、氨水3.5ml、蒸馏水0.5ml、无水乙醇45ml，混合，然后加热到37℃，并在该温度下恒温保持搅拌3小时，再补加正硅酸乙酯0.8ml，反应2小时，最后加热蒸馏，至乙醇全部蒸出，加入蒸馏水，分散均匀，得到单分散性的二氧化硅纳米粒子。