[发明专利]一种氧化锆空心微球的制备方法无效
| 申请号： | 201210437957.3 | 申请日： | 2012-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN102923771A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 李艳廷;魏雨;李慧婉;孙秀果;张建民 | 申请（专利权）人： | 石家庄铁道大学 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 米文智 |
| 地址： | 050043 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化锆 空心 制备 方法 | ||
1.一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）室温下将无水乙醇、冰醋酸加入反应器中，电磁搅拌下滴加锆酸四正丁酯，滴加完毕后继续搅拌得到透明反应前驱物，制备过程处于氮气气氛保护中；
（2）将所述透明反应前驱物加入到高压釜内，将高压釜加热后自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，干燥。
2.如权利要求1所述的一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入到反应器中的无水乙醇、冰醋酸和锆酸四正丁酯的体积比为4～12: 0.06～0.13: 1.0。
3.如权利要求2所述的一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入到反应器中的无水乙醇、冰醋酸和锆酸四正丁酯的体积比为65:0.7:9。
4.如权利要求1所述的一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中锆酸四正丁酯的滴加速度为15～30mL/h。
5.如权利要求4所述的一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中锆酸四正丁酯的滴加速度为20mL/h。
6.如权利要求1所述的一种氧化锆空心微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中锆酸四正丁酯滴加完毕后，继续搅拌10～30min。
7.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤（2）中高压釜加热的温度为130～220℃，加热的时间为3～7小时。
8.如权利要求7所述的一种无模板制备纳米结构氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤（2）中高压釜加热的温度为190℃，加热的时间为4.5小时。
9.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤（2）中产物使用无水乙醇洗涤。
10.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化锆空心微球的方法，其特征在于，步骤（2）中产物洗涤完毕后，于60℃下干燥。
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