[发明专利]一种低温制备氮掺杂含镓氧化物光催化材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可见光光催化材料的制备方法及其在光催化领域的应用，特别是涉及一种具有介孔结构的氮掺杂的氧化物光催化材料的低温制备方法。 

背景技术

光催化技术在光催化环境净化、光催化分解水产氢和光催化转化二氧化碳为可再生燃料方面具有重要的应用。近年来，ZnGa₂O₄和Ga₂O₃作为重要的光催化材料而备受关注。已经有实验证实，ZnGa₂O₄和Ga₂O₃在有机污染物降解、水分解和光催化CO₂还原方面具有良好的效果，此两种材料在光催化领域具有较好的应用前景。但ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料具有较大的带隙，仅能吸收太阳光谱中紫外光部分，这大大限制了ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料的太阳能利用率。氮掺杂是拓展宽带隙氧化物半导体光催化材料的光吸收到可见光区域的有效手段，这是由于N2p轨道可与O2p轨道杂化提升氧化物半导体材料的价带顶位置，从而实现窄化带隙。 

具有高效的光催化效率是光催化材料获得工业化应用的基本前提。大量实验事实证明，介孔材料通常具有高比表面积具有更多的反应活性位，因此具有更好的光催化活性。然而，氧化物的氮化通常需要较高的温度（一般高于600°C），较高的热处理温度通常导致介孔结构的坍塌，这意味着难以制备出氮掺杂的介孔ZnGa₂O₄和Ga₂O₃可见光响应型光催化材料。因此，需要克服现有技术问题，发展低温氮化方法，制备出具有介孔结构的可见光响应型ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料。 

发明内容

本发明目的是，提供一种低温氮化制备可见光响应型介孔ZnGa₂O₄和Ga₂O₃光催化材料，以有效地提高光催化材料的太阳能利用率和光催化活性。本发明提供了一种低温氮化的方法，发现了NiGa₂O₄催化硝酸根氮化现象，方便和低成本的获得氮掺杂介孔Ga₂O₃光催化材料，以有效地提高光催化材料的太阳能利用率和光催化活性。 

本发明提供了低温氮化含镓氧化物光催化材料的方法，包括：镓酸钠溶液为原料，醋酸溶液与镓酸钠溶液中，将混合溶液在200±20°C水热处理3±1h，离心、干燥，获得羟基氧化镓纳米片。由硝酸镍和镓酸钠粉末溶于去离子水中得混合溶液，将混合溶液在200±20°C水热处理5±1h，用NiGa₂O₄催化硝酸根氮化，离心、干燥后，将粉末样品在马弗炉内300-500°C热处理20-50min，获得氮掺杂介孔Ga₂O₃光催化材料。 

将镓盐的水溶液和醋酸混合，二者摩尔比为1∶1； 

将混合溶液在室温磁力搅拌反应5-8h，获得羟基氧化镓； 

将反应后的溶液离心、干燥； 

将干燥后的羟基氧化镓粉末与Ni∶Ga=1∶2的硝酸镍和镓盐溶液混合，室温搅拌0.5-1h； 

将0-1mol的硝酸钠混入上述混合液中，并在180-200°C水热处理3-5h； 

将反应后的溶液离心、干燥； 

将干燥后的粉末在空气或者氮气气氛下加热300-500°C获得氮掺杂的Ga₂O₃。 

在上述反应过程中引入一定比例的硝酸镍和镓酸钠，在含镓氧化物的表面原位形成NiGa₂O₄纳米颗粒；