[发明专利]一种5-羟甲基糠醛的制备方法有效
| 申请号： | 201210434718.2 | 申请日： | 2012-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN102964319A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 江成真;胡廷峰;焦芬;王芳芳 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/48 | 分类号： | C07D307/48 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法，其特征是将糖类原料溶解在二甲基亚砜溶剂中，升温至80 ~ 160℃，加入氯化铬进行反应，检测5-羟甲基糠醛的反应得率，当得率大于90%时淬灭反应，减压蒸馏除去溶剂，剩余液体用饱和氯化钠水溶液稀释得待萃取液，用有机溶剂萃取后蒸干即得；
糖类原料与二甲基亚砜的质量比1 : 1.5 ~ 20；
氯化铬加入量为糖类原料质量的5~ 20%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于糖类原料与二甲基亚砜的质量比1 : 2；
氯化铬加入量为糖类原料质量的15.04%，反应温度为120 ℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于糖类原料与二甲基亚砜的质量比1 : 20；
氯化铬加入量为糖类原料质量的15%，反应温度为120 ℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于所述糖类原料为葡萄糖、果糖或蔗糖。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于减压蒸馏后的剩余液体用0.5 ~ 10倍的饱和氯化钠水溶液稀释。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于减压蒸馏后的剩余液体用2 ~ 4倍的饱和氯化钠水溶液稀释。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于萃取时使用的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、三氯乙烯、三氯甲烷或甲苯。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于待萃取液与萃取用有机溶剂的体积比1:0.5~5。
9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于萃取3 ~ 8 次。
10.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于萃取4-6次。
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