[发明专利]一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法，尤其涉及一种以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料制备氟锆酸钾的方法。

背景技术

氟锆酸钾用途广泛，主要用于生产金属锆及其他锆化合物，也用于铝镁合金、原子能工业、陶瓷及玻璃的生产等。使用氟锆酸钾的相关产业，规模稳定，并且随着原子能工业的发展，对氟锆酸钾的需求还会增长，因此，氟锆酸钾的销路很广阔。

目前，氟锆酸钾的传统生产工艺多使用氢氟酸氯化钾法，使得氟锆酸钾的生产成本受原料影响较大，缺乏市场竞争力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法。该方法所用原料易得且成本低，可大大降低生产成本，同时还能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法，以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：

（1）先在浸取槽里加入氟硅酸溶液，然后加热至40-100℃（优选70-90℃），开启搅拌，将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取1-5小时（优选3-4.5小时），反应方程式为：

H₂SiF₆ +ZrOCl₂·8H₂O→H₂ZrF₆+SiO₂+2HCl+7H₂O；

（2）将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤2-4次（优选3次）后烘干，得白炭黑产品；

（3）采用酸碱滴定法检测步骤（2）的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入理论量的氯化钠，反应10-30分钟，脱除未反应完全的氟硅酸，反应方程式为：

H₂SiF₆ +2NaCl→Na₂SiF₆+2HCl；得氟硅酸钠料浆；

（4）将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥，得氟硅酸钠；

（5）采用EDTA络合滴定法检测步骤（4）的滤液中H₂ZrF₆的量，然后加入至理论量的氯化钾溶液中，反应30-60分钟,反应方程式为：

H₂ZrF₆ +2KCl→K₂ZrF₆+2HCl；反应完全后，过滤，得软膏；

（6）将步骤（5）所得软膏进行水洗，再烘干，即成。

进一步，步骤（1）中，所述氟硅酸溶液的质量浓度为5-50%（优选10-35%）。

进一步，步骤（5）中，步骤（4）的滤液加入到氯化钾溶液中，氯化钾溶液的质量浓度为18-22%（优选20%）。

与现有技术相比，本发明以氟硅酸为原料代替氢氟酸制备氟锆酸钾，具有以下优点：

（1）氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途少，严重影响环境保护，而利用本发明，不仅使得氟硅酸得以开发利用，大大缓解磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，而且由于氟硅酸为磷肥工业的副产物，易得且成本低，从而可大幅度降低氟锆酸钾的生产成本；

（2）反应过程中能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠，在一定程度上也可降低生产成本，提供生产效益；

（3）产品的各项质量指标都能达到相关标准，制得的氟锆酸钾产品比重达到1.8以上，能更好地满足客户的使用要求。

综上所述，本发明具有很好的经济价值和社会价值，易于推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：

（1）先在浸取槽里加入氟硅酸溶液1000mL，然后加热至70℃，开启搅拌，将180g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取5小时，反应方程式为：

H₂SiF₆ +ZrOCl₂·8H₂O→H₂ZrF₆+SiO₂+2HCl+7H₂O；

（2）将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干，得白炭黑产品；