[发明专利]多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210431656.X | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102898473A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 许辉;韩春苗 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F9/6553 | 分类号: | C07F9/6553;C07F9/6558;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/56 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多功能 修饰 噻吩 基双膦 氧化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物,其特征在于多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物的化学名称为4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩衍生物,其结构如下:
其中所述的X,Y如下:(1)当X为Y为-H或(2)当X为Y为-H或(3)当X为Y为-H或(4)当X为Y为-H或
2.如权利要求1所述的多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物的制备方法,其特征在于多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物的制备方法是按以下步骤完成的:一、溴代:首先将4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩溶于浓硫酸中,然后按N-溴代丁二酰亚胺与4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩的摩尔比为(1~1.2):1加入N-溴代丁二酰亚胺,并在搅拌反应2h~4h,得到溴代反应产物采用CH2Cl2和H2O进行萃取,得到的溴代有机层先采用干燥剂进行干燥,再采用旋转蒸发法进行旋干,最后以乙酸乙酯为淋洗剂进行柱层析提纯,即得到2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩;步骤一中所述的4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩物质的量与浓硫酸体积的比例为1mmol:(2mL~4mL);步骤一中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁;二、取代:首先将硼酸频哪醇酯化合物、四丁基溴化铵和四三苯基膦钯加入2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩中,再加入依次四氢呋喃和浓度为1mmol/mL~3mmol/mL的NaOH水溶液,然后从室温升温至80℃~100℃,并在温度为80℃~100℃的条件下搅拌反应12h~24h,得到取代反应产物采用CH2Cl2和饱和的NH4Cl水溶液进行萃取,得到的取代有机层先采用干燥剂进行干燥,再采用旋转蒸发法进行旋干,最后以乙酸乙酯为淋洗剂进行柱层析提纯,即得到多功能化修饰二苯并噻吩基双膦氧化合物;步骤二中所述的硼酸频哪醇酯化合物为或步骤二中所述加入的硼酸频哪醇酯化合物与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩的摩尔比为(1~1.2):1;步骤二中所述加入的四丁基溴化铵与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩的摩尔比为(0.08~0.12):1;步骤二中所述加入的四三苯基膦钯与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩的摩尔比为(0.08~0.12):1;步骤二中所述加入的四氢呋喃体积与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩物质的量比为(5mL~10mL):1mmol;步骤二中所述加入浓度为1mmol/mL~3mmol/mL的NaOH水溶液与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并噻吩质量比为(2.5~3.5):1;步骤二中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。
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