[发明专利]多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201210431609.5 | 申请日: | 2012-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN102898472A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 许辉;韩春苗 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;C07F9/572;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/56 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多功能 修饰 呋喃 基双膦 氧化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物,其特征在于多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物,是化学名称为4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的化合物的衍生物,多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物的结构式为:
其中,结构式中所述的X,Y结构如下:
(1)X为Y为氢或(2)X为Y为氢或(3)X为Y为氢或(4)X为Y为氢或
2.如权利要求1所述的多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧的化合物的制备方法,其特征在于多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧的化合物的制备方法是按以下步骤完成的:
一、称取4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃溶于浓硫酸中,加入N-溴代丁二酰亚胺,在室温下搅拌反应2h~6h,反应结束后,用CH2Cl2和H2O进行萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,将有机相溶剂旋干,以乙酸乙酯作为淋洗剂用柱层析法提纯,得到2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃或2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃,其中,浓硫酸的体积与4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的物质的量的比为(2mL~6mL)∶1mmol,N-溴代丁二酰亚胺与4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(1~1.2)∶1或(2~2.2)∶1;
二、称取步骤一制备的2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃或2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃溶于四氢呋喃中,加入带有功能基团的硼酸频哪醇酯化合物、四丁基溴化铵、四(三苯基膦)钯、氢氧化钠水溶液,在85℃~95℃下反应20h~30h,反应结束后,用CH2Cl2和饱和的NH4Cl水溶液进行萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,将有机相溶剂旋干,以乙酸乙酯为淋洗剂用柱层析法提纯,即得到多功能化修饰的二苯并呋喃基双膦氧化合物,其中,带有功能基团的硼酸频哪醇酯化合物为四氢呋喃的体积与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的物质的量的比为(8mL~12mL)∶1mmol,带有功能基团的硼酸频哪醇酯化合物与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(1~1.2)∶1,四丁基溴化铵与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(0.08~0.12)∶1,四(三苯基膦)钯与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(0.08~0.12)∶1,氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与2-溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(2.5~3.5)∶1,四氢呋喃的体积与2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的物质的量的比为(18mL~22mL)∶1mmol,带有功能基团的硼酸频哪醇酯化合物与2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(2~2.2)∶1,四丁基溴化铵与2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(0.18~0.22)∶1,四(三苯基膦)钯与2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(0.18~0.22)∶1,氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与2,8-二溴-4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为(5.5~6.5)∶1,氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为1mmol/mL~4mmol/mL。
3.根据权利要求2所述的多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧的化合物的制备方法,其特征在于步骤一所述的N-溴代丁二酰亚胺与4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的摩尔比为1∶1或2∶1。
4.多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物,其特征在于多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物,是化学名称为4,6-二(二苯基膦氧基)二苯并呋喃的化合物的衍生物,多功能化修饰二苯并呋喃基双膦氧化合物的结构式为:
其中,结构式中所述的X,Y结构如下:X为Y为氢或
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