[发明专利]一种在镁合金上制备超疏水表面的方法

权利要求书

1.一种在镁合金上制备超疏水表面的方法，包括化学镀镍、电沉积、制备微/纳结构以及修饰步骤，其特征在于所述电沉积是制备铜锌合金镀层。

2.如权利要求1所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，电沉积配方包括硫酸铜 10-30 g·L^-1，硫酸锌 3-14 g·L^-1；沉积条件是电流密度 0.5-1.2 A·dm^-2，沉积时间 0.5-2 h。

3.如权利要求2所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，电沉积配方还包括硫酸钠 20-40 g·L^-1。

4.如权利要求3所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，电沉积配方还包括柠檬酸钠 10-20 g·L^-1。

5.如权利要求4所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，沉积条件是温度为25-50 ^oC，pH 13.0-13.5。

6.如权利要求5所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，电沉积配方是硫酸铜 10-30 g·L^-1，硫酸锌 3-14 g·L^-1，酒石酸钾钠 90-100 g·L^-1，硫酸钠 20-40 g·L^-1，柠檬酸钠 10-20 g·L^-1，氢氧化钠 40-50 g·L^-1，沉积条件是温度为25-50 ^oC，pH 13.0-13.5，电流密度 0.5-1.2 A·dm^-2，搅拌速度 200-800 rpm，沉积时间 0.5-2 h。

7.如权利要求1-6任一所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，所述微/纳结构制备采用碱性阳极氧化处理，控制条件是电流密度 0.6-1.2 A·dm^-2，时间 10-20 min，温度40-60 ^oC。

8.如权利要求7所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，所述微/纳结构制备的溶液为NaOH 2-6 mol·L^-1，样品作为阳极，石墨电极作为阴极，并采用双阴极单阳极方式，施加直流电流，电流密度为0.6 A·dm^-2，时间 15 min，温度为50 ^oC。

9.如权利要求7或8所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，修饰采用静电吸附的方法在氧化铜膜层表面沉积低表面能物质，样品作为阳极，石墨电极作为阴极，并采用双阴极单阳极方式，施加恒电压。

10.如权利要求9所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，修饰采用十二烷酸或/和十八烷酸的乙醇溶液，十二烷酸或/和十八烷酸总浓度为0.0035-0.01 mol·L^-1，电压为13-15 V，时间5-20 min，温度为室温。

11.如权利要求1所述的在镁合金上制备超疏水表面的方法，具体步骤如下：

（1）镁合金前处理

镁合金进行化学镀镍前，对镁合金进行预处理，主要是除油、酸洗、活化等过程以提高镀层质量和结合力；

1）镁合金表面除油

首先使用丙酮超声处理，再进行碱液除油，碱洗工艺如下：

Na₂CO₃ 20-25 g·L^-1，NaOH 10-15 g·L^-1，十二烷基硫酸钠 0.5 g·L^-1，温度 70-75 ^oC，时间 3-5 min；

2）酸洗及活化

酸洗-活化复合处理液配方及操作条件如下：

乙醇（99.7%） 20-70 mL·L^-1，醋酸（99.3%） 10-40 mL·L^-1，磷酸（85.0%） 5-20 mL·L^-1，硝酸（65-68%） 1-10 mL·L^-1，Mn(H₂PO₄)₂ 0.1-1 g·L^-1，温度 室温，时间 1-6 min；

（2）化学镀镍

镁合金经过前处理后即可进行化学镀镍，镀液配方为：1)主盐 碱式碳酸镍 10-15 g·L^-1；2）还原剂 次亚磷酸钠 10-30 g·L^-1；3）络合剂 柠檬酸 2-8 g·L^-1；4）促进剂 氟化氢铵 20-30 g·L^-1；5）缓蚀剂 氟化氢（40.0%） 10-20 mL·L^-1；6）稳定剂 硫脲 1 mg·L^-1；7）缓冲剂 氨水（25.28%） 30 mL·L^-1，操作pH 6.0-6.5，温度 70-80 ^oC，时间 0.5-2 h；

（3）无氰电沉积铜锌合金镀层

使用无氰碱性配方在经化学镀镍的镁合金表面电沉积铜锌合金镀层；电沉积配方为：硫酸铜 10-30 g·L^-1，硫酸锌 3-14 g·L^-1，酒石酸钾钠 90-100 g·L^-1，硫酸钠 20-40 g·L^-1，柠檬酸钠 10-20 g·L^-1，氢氧化钠 40-50 g·L^-1，pH 13.0-13.5，温度为25-50 ^oC，电流密度 0.5-1.2 A·dm^-2，搅拌速度 200-800 rpm，沉积时间 0.5-2 h；

（4）阳极氧化制备微/纳复合结构

采用碱性阳极氧化处理制备微/纳复合结构，具体的处理条件为：NaOH 2-6 mol·L^-1，样品作为阳极，石墨电极作为阴极，并采用双阴极单阳极方式，施加直流电流，电流密度为0.6-1.2 A·dm^-2，时间 10-20 min，温度为40-60 ^oC；

（5）修饰

采用静电吸附的方法在氧化铜膜层表面沉积低表面能物质；

在修饰过程中，使用十二烷酸或十八烷酸的乙醇溶液，具体含量为：十二烷酸或十八烷酸0.0035-0.01 mol·L^-1；在沉积过程中，样品作为阳极，石墨电极作为阴极，并采用双阴极单阳极方式，施加恒电压，电压为13-15 V，时间 5-20 min，温度为室温；

（6）后处理

在去离子水中反复提拉以去除表面杂质，次数为2-10次，样品清洗后在空气气氛中70-100 ^oC干燥0.5-2 h，自然冷却，即可得到具有超疏水表面的镁合金。