[发明专利]一种从氟碳铈矿废液中去除铅的壳聚糖螯合树脂及其制备方法有效
申请号: | 201210430562.0 | 申请日: | 2012-11-01 |
公开(公告)号: | CN102974318A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 陈继;崔红敏;杨华玲;王威;刘郁;邓岳锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01D15/00 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 南小平 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳铈矿 废液 去除 聚糖 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种从氟碳铈矿废液中去除铅的壳聚糖螯合树脂,其特征在于,该壳聚糖螯合树脂是:以去质子化的羧甲基壳聚糖为阴离子供体,以季铵正离子为阳离子供体;其阴阳离子供体的具体结构式如下所示:
季铵正离子 去质子化的羧甲基壳聚糖
式中, R1、R2、R3、R 4分别为碳原子数相同或者不同的,碳原子数为1~10的烷基;n=30~124。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖螯合树脂,其特征在于,所述的季铵正离子为甲基三辛基季铵正离子、苄基三甲基季铵正离子、三甲基羟乙基季铵正离子,四丁基季铵正离子或四甲基季铵正离子。
3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖螯合树脂,其特征在于,所述的壳聚糖螯合树脂的粒径为0.355~0.45mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种从氟碳铈矿废液中去除铅的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其具体步骤和条件如下:
(1)将壳聚糖粉末分散于溶剂中,加入固体碱,在30-60℃的水浴中碱化溶胀1-6h;
(2)将氯乙酸分散于10-50ml的异丙醇中,加入到步骤(1)所得的溶液中,在30-60℃的水浴中,反应2-10h后,加入100-300mL 70%的乙醇,停止反应,将反应溶液过滤、洗涤、干燥,得到羧甲化的基壳聚糖;
(3)取乙醇钠溶液与季铵盐溶液,反应2-12h后,离心,水解,得到季铵碱溶液;
(4)将步骤(2)得到的羧甲基化的壳聚糖溶于去离子水中,调节溶液的酸度,加入步骤(3)所得的季铵碱溶液,充分反应后,洗涤,干燥,磨碎,得到所述的壳聚糖螯合树脂的白色固体粉末。
5.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为:体积比为1:4的去离子水∕异丙醇的混合溶剂。
6.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碱化溶胀反应的水浴温度为50℃。
7.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中异丙醇与氯乙酸的质量比为1:1。
8.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中乙醇钠与季铵盐的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的反应时间为12h。
10.根据权利要求4所述的壳聚糖螯合树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的干燥方式为冻干干燥。
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