[发明专利]具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料及制备方法

权利要求书

1.一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料，其特征在于：该主体材料为具有空穴传输能力的咔唑基团和具有电子传输能力的苯基膦基团组成，其结构通式为：其中R1为乙基、丙基、异丙基、苯基、苯乙基、三苯基硅基、对苯基苯并咪唑基、对三苯胺基中的一种；R2，R3，R4，R5是二苯基膦氧基，在2,7位取代，或在3,6位取代。

2.一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以4,4-二溴联苯为原料，将其溶解后与硝酸以摩尔比为1:2在100℃水浴反应30min后，冷却、过滤，重结晶得黄色固体的4,4-二溴-2-硝基联苯；

（2）将步骤（1）得到的4,4-二溴-2-硝基联苯与亚磷酸三乙酯以摩尔比为1:2混合后在氮气氛围中加热回流，然后通过柱层析得到白色固体的2,7-二溴咔唑；

（3）将步骤（2）得到的2,7-二溴咔唑溶解后与氢化钠以等摩尔比反应30min后，加入过量的溴乙烷，在氮气氛围中搅拌均匀，加水终止反应，之后萃取，将萃取后的粗品通过柱层析得到白色固体的2,7-二溴-9-乙基咔唑；

（4）将步骤（3）得到的2,7-二溴-9-乙基咔唑溶解后与正丁基锂溶液以摩尔比为1:2在氮气氛围中，于-78℃搅拌均匀，然后加入氯化二苯基磷反应，缓慢将温度回升至室温，加入甲醇停止反应，萃取，将萃取得到的粗品用硅胶柱层析得到白色固体的2,7-二苯基膦-9-乙基咔唑，其中，以摩尔比计，所述氯化二苯基磷与2,7-二溴-9-乙基咔唑和正丁基锂的总和之比为2:1；

（5）将步骤（4）得到的2,7-二苯基膦-9-乙基咔唑溶于二氯甲烷，与过量的双氧水在室温下反应12h后，萃取，有机部分用无水MgSO₄干燥，过滤减压下除去溶剂，得到白色粉末。

3.如权利要求2所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中柱层析采用溶解于正己烷的乙酸乙酯，所述乙酸乙酯的体积分数为5-20%。

4.如权利要求2所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述2,7-二溴咔唑溶于二甲基甲酰胺中形成溶液。

5.如权利要求2所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氢化钠溶解于矿物油后再与2,7-二溴咔唑溶液混合。

6.如权利要求2或4或5所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，柱层析采用溶解于正己烷的体积分数为10%的乙酸乙酯。

7.如权利要求2所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述2,7-二溴-9-乙基咔唑溶于无水四氢呋喃形成溶液，所述正丁基锂溶于正己烷形成溶液。

8.如权利要求2或7所述的一种具有双极载流子传输性能的蓝色磷光主体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，硅胶柱层析采用正己烷和二氯甲烷，所述正己烷和二氯甲烷的体积分数为9:1。