[发明专利]一种电沉积制备纳米铜粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米铜粉的方法，属于电沉积制备纳米铜粉的方法。

背景技术

纳米铜粉用作微电子器件的生产，用于制造多层陶瓷电容器的终端，可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂，还可用做石油润滑剂及医药行业等，具有广泛的应用前景。通常用惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法、电沉积法制备纳米铜粉，各有其特点，在生产成本、对环境的影响等方面各有其不足。用电沉积法制备纳米铜粉可以兼顾惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法的优点，有利于制备纳米铜粉。但传统的制备方法中采用硫酸体系(如专利CN 1686645A)，在通电状态下产生SO₂有毒气体，污染环境。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用电沉积制备纳米铜粉的方法，制备过程中不产生有毒气体。

本发明的电沉积制备纳米铜粉的方法，其步骤如下：

1)在蒸馏水中加入铜盐，配制浓度为0.2～1.0mol/L的水溶液，待铜盐完全溶解后，每升加入混合酸100～600ml，表面活性剂1～10g/L；

2)以铜板为正电极、以不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为10～100mA/cm，持续时间为10～30分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；

3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，并用蒸馏水和乙醇清洗；

4)将清洗后的纳米铜粉于40～80℃下真空干燥，即可。

本发明中，所述的铜盐是硫酸铜或氯化铜，所述的混合酸为柠檬酸、磷酸、乙酸中的一种或几种，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。

本发明制备工艺简单，成本低，通过直流电流密度大小来控制晶粒的成核和长大，从而控制铜粒子的大小，纳米铜的粒径为50至100nm。由于表面活性剂的影响，纳米铜粒子疏松地附着在阴极上，易于收集。

具体实施方式

实施例1

1)在蒸馏水中加入浓度为0.4mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸200ml、十二烷基硫酸钠2g；

2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为15mA/cm²，时间为20分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；

3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；

4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为50～70nm的铜粉。

实施例2

1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸400ml、聚乙烯吡咯烷酮2g；

2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为20mA/cm²，时间为15分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；

3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；

4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为60～90nm的铜粉。

实施例3

1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液，待硫酸铜完全溶解后，每升溶液加入混合酸500ml、聚乙烯吡咯烷酮4g；

2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极，置放在按步骤1)配制的溶液中，通入直流电流，电流密度为30mA/cm²，时间为30分钟，在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉；

3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下，先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次；

4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内，在60℃下干燥，得到粒径为80～100nm的铜粉。